Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 19

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 154 >> Следующая

48
Чувствительность реакции 0,05 мкг ТагОб/.нл, предельное разбавление 1 : 100000.
Реакции не мешают: Nb, W, Mo, Zr, Al, Fe и Si. При большом содержании молибдена и вольфрама (100-кратные количества по отношению к количеству Та) вольфрам образует шестиугольные звездочки, молибден — светло-красные, мелкие, неправильной формы кубики.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА НИОБИИ
Открытие ниобия при помощи роданида калия
Определение в минералах и горных породах [7]. Хорошо растертую пробу минерала или руды (~10 мг) сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия. По охлаждении плав растворяют при нагревании в 2—3 мл 15%-ного раствора винной кислоты и дают отстояться нерастворившемуся остатку (кремневая кислота, силикатные минералы). Отбирают часть прозрачного раствора (0.2— 0,5 мл) в пробирку, прибавляют 2 мл 20%-ного раствора KSCN, 1 мл 15%-ного раствора SnCl2 в 4 N НС1 и после перемешивания добавляют 2 мл НС1 (пл. 1,12), затем приливают 5 мл эфира и энергично встряхивают. В присутствии ниобия эфирный слой окрашивается в желтый цвет.
Сравнением интенсивности желтой окраски раствора со шкалой эталонных растворов хромата калия или с целофановыми желтыми фильтрами различной интенсивности можно определить примерное содержание ниобия в пробе.
Наличие в исследуемой пробе до 5% двуокиси титана не мешает обнаружению ниобия. W, Мо и большие количества Ti мешают реакции.
Открытие ниобия в присутствии больших количеств титана. Пробу минерала или руды (10—20 мг) сплавляют с 0,5—1 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле или стеклянной пробирке. Сплав обрабатывают 5 мл 5%-ного раствора пирогаллола и нагревают до тех пор, пока не распадется весь сплав, затем добавляют раствор аммиака до появления сильного запаха, нагревают и нейтрализуют соляной кислотой до слабокислой реакции. Выделившийся темно-коричневый осадок отфильтровывают, промывают 1—2 раза водой, затем вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель и озоляют. Окислы сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в 2—3 мл 15%-ного раствора винной кислоты и далее поступают, как указано выше.
Открытие ниобия в присутствии молибдена и вольфрама. Исследуемое вещество (10—20 мг) сплавляют с 0,5—1,0 г пиросульфата калия, плав охлаждают, растворяют при слабом нагревании в 10%-ном растворе NH4OH, содержащего небольшое количество карбоната аммония. Осадок отфильтровывают, промывают 2—3 раза 1%-ным раствором NH4OH, переносят его вместе с фильтром в тигель, прокаливают, сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия и Далее исследуют, как указано на стр. 46.
В литературе описан еще ряд качественных реакций на ниобий и тантал, из которых интересна, на наш взгляд, реакция с ферроином (ферро-о-фенантролином), позволяющая обнаружить f^l0~4% Та [924]. На реакциях восстановления Nb (V) доЫЬ(Ш),
4 Аналитическая химия ниобия
49
на реакциях ниобия (V) с родамином Б, ниобия (III) с ализарином, на реакциях гидролиза и т. д. мы не останавливаемся, поскольку они не являются достаточно специфичными и чувствительными [251, 302, 533, 689, 1304, 1473].
ОТКРЫТИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА СПЕКТРАЛЬНЫМ МЕТОДОМ
В минералах и рудах ниобий и тантал прямым спекхральным методом могут быть обнаружены в количествах не ниже 1 • 10-2% [277]. При более низких содержаниях определяемых элементов прибегают к их концентрированию [537, 716].
Русанов [537] рекомендует проводить качественное определение ниобия по аналитическим линиям 3094,1, 2927,8 и 2908,2А. По линии 2950.88А ниобий может быть открыт при содержании
ыо-2%.
Аренс [716] указывает, что наиболее чувствительными линиями ниобия являются линии 4058 и 4079А, на них могут накладываться аналитические линии марганца 4058,9 и 4079,4А, а также линия железа 4058,7А.
Для определения тантала в рудах чаще всего используются линии 2685,11; 2400,68; 2714,6 и 3311,1 А[238]. Определению тантала по линии 2685,11А мешает титан при содержании его около 1%.
Глава IV
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА *
ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ
Весовые методы определения основаны на осаждении ниобия и тантала в виде труднорастворимых соединений с неорганиче-скими и органическими реагентами, Так как большинство реагентов образует с ниобием и танталом труднорастворимые аморфные соединения переменного состава, эти соединения не могут быть использованы в качестве весовой формы. Чаще всего их прокаливают при высокой ({1000°С) температуре до пятиокисей А1е205. Многие реактивы, применяемые для количественного осаждения ниобия и тантала, используются также и для отделения их друг от друга и от сопутствующих элементов.
Метод гидролитического осаждения ниобия и тантала
Определение ниобия и тантала методом гидролитического осаждения основано на осаждении гидроокисей из тартратных растворов или разложении щелочных ниобатов и танталатов минеральными кислотами.
Смесь окислов обычно сплавляют с КОН или К2СО3, плав выщелачивают горячей водой; при этом в раствор переходят нио-бат и танталат калия. При кипячении растворов с небольшим избытком НС1 или HN03 выделяется осадок ниобиевой и танталовой кислот. Осадок получается крупнозернистым и легче фильтруется, если к раствору прибавить NH4OH до слабощелочной реакции и раствор перед фильтрованием прокипятить. К осадку прибавляют бумажную массу, смесь фильтруют и хорошо промывают горячим 2%-ным раствором NH4NO3. Затем
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама