Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 20

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 154 >> Следующая

1 См. обзоры {Ю, 664, 726, 880, 905, 1123, 1187, 1225, 1276, 1342, 1363, 1385,
*400, 1548, 1690].
4* 51
осадок высушивают и прокаливают при 1000°С в фарфоровом или кварцевом тигле и взвешивают сумму пятиокисей [693].
Для количественного выделения ниобия и тантала методом гидролитического осаждения используют также хлорную и сернистую кислоты [18, 775, 1461].
Метод осаждения ниобия и тантала селенистой кислотой
Селенистая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из виннокислых растворов, подкисленных соляной кислотой [41].
Смесь пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 20-кратным количеством бисульфата калия, плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты, раствор подкисляют соляной кислотой, концентрацию которой доводят до 3 N (концентрация винной кислоты при этом должна быть ~1%). Добавляют раствор селенистой кислоты с таким расчетом, чтобы ее концентрация в конце осаждения достигала 1%. Затем раствор нагревают до кипения, после чего помещают на водяную баню и выдерживают 25—30 мин. Выпавший осадок фильтруют через бумажный фильтр, к которому прибавляют некоторое коли-чество бумажной массы, промывают горячим 1 N раствором НС1, содержащим 0,1% селенистой кислоты, фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют, прокаливают при 700—800° С до пятиокисей и взвешивают.
Ti, Zr и другие элементы не мешают определению Nb и Та.
Гримальди рекомендует проводить осаждение ниобия и тантала селенистой кислотой из сильнокислых растворов в присутствии Н2О2. Количественному осаждению ниобия и тантала не мешают Ti, Mo, Sb, Fe, Al, Sn, Pb и Bi (945, 946]. Кристаллический осадок селенита тантала осаждается из гомогенных окса-латных растворов в результате фотолитического окисления Н2С2О4 бромом в присутствии ионов Мп2+ [1706].
Методы осаждения ниобия и тантала органическими реактивами
Осаждение таннином. Танниновый метод, предложенный Шеллером [1283, 1358, 1363, 1370, 1377, 1633], применяется для количественного определения ниобия и тантала в слабокислой, нейтральной и слабощелочной средах. Осаждение в нейтральной или слабощелочной среде используют в тех случаях, когда не требуется отделять ниобий и тантал от других элементов и когда в растворе присутствуют вещества, образующие с определяемыми элементами растворимые соединения (винная, щавелевая и лимонная кислоты, сульфаты и т. д.).
При осаждении из тартратных растворов поступают следующим образом [1368].
Исследуемый раствор нагревают, приливают раствор NH4OH, избыток которого удаляют выпариванием. Затем прибавляют 10—20 г NH4CI, 5—10 г CH3COONH4 и 10—15-кратный избыток раствора таннина (не менее 0,5 г таи-
52
нина). Раствор кипятят в течение нескольких минут, прибавляют бумажную массу и оставляют его стоять в теплом месте. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором NH4N03, озоляют, прокаливают прн 900-^1000° С и взвешивают сумму пятиокисей.
В слабокислой оксалатнон среде в присутствии комплексна III ниобий и тантал количественно осаждаются таннином и отделяются от многих сопутствующих элементов (см. стр. 171).
Осаждение купфероном и его аналогами. Осаждение ниобия и тантала купфероном проводят следующим образом [7, 1363].
Навеску пятиокисей сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты или насыщенном расторе оксалата аммония, приливают H2S04 или НС1 до концентрации 10% по объему, охлаждают до температуры ниже 15°С, прибавляют бумажную массу и 6%-нып водный раствор купферона с таким расчетом, чтобы на 0,05 г пятиокисеи приходилось 1 г реактива. Осадок фильтруют, промывают 10%-ным раствором НС1, содержащим 0,1% купферона, озоляют, прокаливают при 1000° С и взвешивают.
Осадки купферонатов объемисты, поэтому концентрация осаждаемых элементов не должна быть более 50—60 мг в 100 мл раствора.
Ti, Zr, Fe, (III), Sn (IV) и V также осаждаются купфероном из сильнокислых растворов и мешают определению Nb и Та.
В присутствии комплексона III специфичность осаждения ниобия и тантала купфероном значительно повышается [1132].
Аналог купферона N-бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) [665] был рекомендован Мошером и Швербергом [224, 1221] для весового определения Та в присутствии Ti, Zr и Nb.
Маджумдар и Мукерджи [1134] разработали метод последовательного определения ниобия и тантала, основанный на том, что ниобий количественно осаждается N-бензоилфенилгидро-кснламином (БФГА) из тартратных растворов в интервале кислотности от 2 ./V до pH 6,5, а тантал — при кислотности от 2 А/- до pH 1,5.
В присутствии комплексона III и перекиси водорода не мешают определению тантала следующие элементы: Nb, Ti, Fe, U(IV), Be, Th, Cr (III и VI), Al, Ce, Cu, Cd, Pb, Bi, As, Hg, Sb, Sn, Zn, Mn, Ni, Co, Ca, Sr, Ba, фосфаты, арсенаты и вольфраматы.
Определение ниобия и тантала проводят следующим образом.
Смесь пятиокисей сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 5%-ной винной кислоте, приливают раствор ацетата аммония до pH 3,5—6,5, разбавляют водой до 350 мл, нагревают до кипения и осаждают ниобий избытком 10%-ного спиртового раствора реактива. Осадок фильтруют, промывают горячим 0,1%-ным водным раствором реактива, переносят в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900° С.
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама