Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 21

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 154 >> Следующая

Фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 1, нагревают до кипения, прибавляют избыток 10%-ного спиртового раствора реактива и выдерживают на водяной бане в течение 45 мин., после чего осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пятиокиси тантала.
В присутствии комплексона III соединение ниобия коагулирует медленно.
53
При осаждении ниобия при помощи БФГА из гомогенных растворов (реактив образуется в результате гидролиза ацетата БФГА) при pH 8 образуется кристаллическое соединение состава NbO(Ci3Hio02N)3 [1619].
Осаждение производными гидроксамовой кислоты. Производные гидроксамовой кислоты, подобно N-бензоилфенилгидрокси-ламину, имеют специфическую группировку —СО—HN—ОН на ниобий и тантал. Эти соединения можно рассматривать как производные гидроксиламина, в котором водород у азота замещен на какой-нибудь радикал.
В качестве реагентов на ниобий и тантал производные гидроксамовой кислоты были предложены Маджумдаром с сотр. [1128, 1129, 1130, 1137, 1138]. Для весового определения ниобия и тантала рекомендованы хинальдингидроксамовая [1130] и цин-намилгидроксамовая [1138] кислоты.
Хинальдингидроксамовая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из оксалатных и тартратных растворов при pH
3,8—5 и цитратных растворов при pH 5—6,8. Осадки не растворяются в воде, четыреххлористом углероде и бензоле, немного растворимы в хлороформе, ацетоне и этаноле. Соединение ниобия— желтого цвета; высушенное при 110°С, оно имеет постоянный состав (Ci0H7O2N2)3NbO; фактор пересчета на пятиокись ниобия равен 0,1982. Хинальдингидроксаминат тантала — соединение белого цвета не постоянного состава. В присутствии тартрата и комплексона III 10— 12 мг пятиокисей ниобия и тантала могут быть отделены от 100 мг Fe(II), Fe(III), Mg, U(IV), Be, Th, Cr, Al, РЗЭ, Ce(III), Cu, Cd, Hg(II), Zn, Mn(II), Ni, Co, Bi, As, Sb(III), Sn(IV), Ti, Zr, W, Mo, V, P043" и F~.
N-циннамилгидроксамовая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из оксалатных и цитратных растворов в широком интервале кислотности [от 5% H2S04 (по объему) до pH 6,5]. Другие производные гидроксамовой кислоты, например бен-зогидроксамовая и фенилацетилгидроксамовая кислоты, из оксалатных растворов при pH 4—6,2 осаждают только тантал [1128, 1140]. Салицилгидроксамовая кислота в сернокислых растворах, содержащих Н2Ог, не реагирует с ниобием и танталом; цирконий в этих условиях осаждается количественно. Описано [1668, 1705] применение n-метоксибензотиогидроксамовой кислоты для определения ниобия. Соединение экстрагируется хлороформом из 10 N НС1. Органическая фаза окрашена в желтый цвет.и имеет максимум светопоглощения при 430 ммк.
Осаждение 8-оксихинолином. 8-Оксихинолнн применен для количественного определения ниобия [7, 78, 388, 1063, 1429]. Определение выполняется следующим образом [1429].
К раствору объемом 100—150 мл, содержащему 0,04 г NbjOs и 0,2—0,5 г Н2С2О4, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора ацетата аммония, нейтрализуют раствором NH4OH по фенолфталеину, нагревают до 70° С и прибавляют избыток 3%-ного раствора 8-оксихинолина в 70%-ном этаноле. Раствор с осат,-ком кипятят, через 15 мин. отфильтровывают выпавший желтый кристалличе-
54
t-кий осадок через фильтрующий стеклянный тигель, промывают водой и высушивают в течение 2 час. при II4° С. после чего взвешивают. Определение заканчивают объемным броматометричееким методом.
Состав 8-оксихинолината ниобия отвечает формуле Nb205*5,5C9H60N. Тантал осаждается, в аналогичных условиях [1385]. При осаждении из тартратных растворов с pH 6 определению ниобия не мешают Та, Ti, Sn и Sb. В присутствии комплексона III достигается отделение ниобия от большинства сопутствующих элементов [754, 755].
Осаждение фениларсоновой кислотой. Фениларсоновая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из солянокислого раствора (0,3—3 N), содержащего винную кислоту. Образующиеся белые хлопьевидные осадки растворяются в NH4OH, КОН, Н202, конц. H2S04 и Н3РО4 [46].
Смесь пятиокисей сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле, плав растворяют в 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют 1 N раствором HCI до 100—150 мл. Раствор нагревают, прибавляют 3%-ный раствор фениларсоновой кислоты (25 мл раствора на каждые 10 мг Ме205), нагревание продолжают в течение часа на песчаной бане, затем прибавляют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следующий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором NH4NO3, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты и содержащим немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 1000° до постоянного веса.
Определению ниобия и тантала мешают Ti, Zr, Hf и Sn.
Фениларсоновая кислота и ее производные применяются также для выделения малых количеств ниобия и тантала [871, 1134].
Осаждение продуктами конденсации гексаметилентетрами-на с фенолами. Гексаметилентетрамин (уротропин) образует с пирогаллолом в водном растворе белое кристаллическое соединение, растворяющееся в разбавленной НС1. При добавлении полученного раствора к щавелевокислому раствору ниобия и тантала немедленно выделяются окрашенные хлопьевидные осадки [7, 8, 18].
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама