Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 23

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 154 >> Следующая

Таблица О
Эмпирические факторы, полученные при титровании Nb (III) 0,1 N раствором
КМп04
Автор Эмпирический фактор Восстановление ниобия, % Литература
Метод Джейлса Шеллер и Ватер- 0,006990 95,08 [1374]
гоуз 0,007261 91,53 [923]
Метод Метцгера и Тейлора Метцгер и Тейлор 0,007052 94,24 [1182]
Уэлс 0,00755 88,0
0,007767 85,57
Шеллер и Ватер- 0,007424 89,52 [1376]
гоуз
Шеллер и Ватер- 0,008139 81,66
гоуз
Метод Леви Леви 0,00833 79,8 [1112]
Шеллер и Ватер- 0,01006 66,56
гоуз
Лендель 0,007138 93,11
Метод Киля и Хорта Чернихов <60 [670,1065]
[1086]
* Стехиометрическнй фактор равен 0,006656,
.57
зерен металла-восстановителя и т. д. В 7 N растворе H2S04, содержащем 0,6% Н2О2, в атмосфере углекислого газа ниобий восстанавливается цинковой амальгамой за 90 мин. [1242].
Повышение температуры способствует восстановлению, но вместе с тем приводит к усилению гидролиза соединений пятивалентного ниобия и выпадению коллоидного осадка ниобиевой кислоты, которая не восстанавливается. В этом заключается одна из причин неполного восстановления Nb (V) до Nb (III). Высокая концентрация кислоты в растворе препятствует гидролизу и, следовательно, способствует более полному восстановлению. В присутствии солей титана, железа (III), ванадия (V) и молибдена (VI) восстановление ниобия протекает значительно легче и полнее. Восстановлению ниобия мешают фтор-ионы и тантал (V), который, однако, в растворах сам не восстанавливается. Ниобий в низших валентных состояниях легко окисляется кислородом воздуха, поэтому восстановление следует проводить в атмосфере азота или углекислого газа. Несмотря на большое число исследований по восстановлению ниобия проблема оксидиметрического определения ниобия не решена. Описанные в литературе методы не дают надежных количественных результатов. Ока и Маямото [1242] предложили простой и сравнительно быстрый метод оксидиметрического определения ниобия, который заключается в следующем.
Навеску пятиокиси ниобия осторожно сплавляют с 5 г бисульфата калия сначала при медленном повышении температуры, а затем при 600° С в течение 30 мин. Если присутствует пятиокись тантала, то сплавление проводят при 800° С. Плав охлаждают, растворяют в 7 N H2S04, содержащей 0,6% Н202, раствор переносят в редуктор, из которого вытеснен воздух углекислым газом, встряхивают с цинковой амальгамой при комнатной температуре в течение 30 мин., а затем 15 мин. при температуре 60° С. Раствор охлаждают, отделяют амальгаму, прибавляют Н3Р04, избыток сульфата железа (III) и титруют перманганатом калия.
Бабко с сотр. [1535] рекомендует определять ниобий косвенным путем. Метод основан на том, что в 0,5—3 М растворе H2SO4 перманганатом калия окисляется только перекись водорода, не связанная в пероксидный комплекс с ниобием, в 10 М H2SO4 пе-роксидный комплекс разрушается и выделившаяся перекись водорода также легко окисляется.
К анализируемому раствору, содержащему 0,06—0,3 г Nb2Os и 1 М H2S04, добавляют Н202, избыток которой окисляют при помощи КМп04. Затем к это му раствору добавляют равный объем конц. H2S04 и выделившуюся перекись водорода (в количестве, эквивалентном содержанию ниобия) титруют стандартным раствором КМп04.
Определению ниобия не мешают Ti, Mo, V и ионы S042~ Ошибка определения составляет 1,2—2,3%.
Описан метод определения ниобия, основанный на осаждении 8-оксихинолината ниобия с последующим броматомет.рическим определением 8-оксихинолина в осадке (387, 1572].
58
Ацидиметрическое определение ниобия и тантала
Метод ацидиметрического определения ниобия и тантала заключается в следующем [7, 1363].
Навеску пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с КгСОз, плав растворяют в воде и насыщают хлористым натрием, при этом выделяются труднорастворимые ниобаты и танталаты натрия. Осадок отфильтровывают, промывают полунасыщенным раствором NaCl до полного удаления К2СО3. Затем осадок переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 50 мл воды и 50 мл этанола. Добавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 N раствором НС1. На 1 г пятиокиси ниобия в виде NauNbi2037 расходуется 86,77 мл 0,1 N НС1, а на 1 г пятиокиси тантала в виде Na$Ta60i9 — 60,20 мл. Содержание пятиокиси ниобия в присутствии тантала вычисляют по формуле
где А — навеска пятиокисей, г\ N — объем 0,1 N НС1, пошедший на титрование, мл.
Метод не дает удовлетворительных результатов.
Косвенное комплексонометрическое определение ниобия [1682] основано на образовании устойчивого тройного комплекса ниобия, перекиси водорода и нитрилотриуксусной или N-окси-этилэтилендиамин-N, N', N'-триуксусной кислоты.
К подкисленному раствору ниобия (V), содержащему перекись водорода, добавляют точное количество 0,05 М раствора нитрилотриуксусной кислоты, разбавляют до 100—150 мл, приливают насыщенный раствор уротропина до pH 5—5,5 и добавляют небольшое количество смеси метилкальцеина с KNO3 (1 :200). Избыток нитрилотриуксусной кислоты оттитровывают раствором CuSO* до исчезновения зеленой флуоресценции индикатора.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама