|
Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.Скачать (прямая ссылка):  Кислотный хром темно-синий (кислотный хром темно-синий 2К) В растворах тан-талата калия,подкисленных до рН1, образуется окрашенное соеди не-ние [6Э] •• Аналогичные реакции дают с ниобием и танталом другие о- оксихиноны [432]. 62 Таблица 10 (продолжение) ~— Характеристика реакции Реагент Nb т« Литература 4-Нитробензол- <Ч-Азо-1>3',4- диоксибензол Образуется соединение красного цвета в солянокислой среде — [432] 2,4-Сульфохлорфе-нол С В солянокислой среде (1—3 N) в присутствии винной кислоты образуется окрашенное соединение [1608—1610] Пикрамин Р То же — [160Э] 2,4-Сульфофенол Р » » — [60.5] Стильбазо (диам-мониевая соль стильбен-4,4'-бш> Л80-1*3,4-ДИ0КСИ-бензол-2,2- дисульфокислоты) В кислой среде при pH 1 образуется окрашенное соединение [69] Ксиленоловый оранжевый Метилтимоловый синий В тартратных и оксалатных кислых растворах образуется окрашенное соединение Образуется окрашенное соединение при pH 1 [67 , 68, 219] т Арсеназо I (бен-зол-2-арсоновая кислота-<д1-азо-7>-1,8-диоксинаф-талин-3,6-дисульфокислота) В кислой среде образуется соединение фиолетового цвета В кислой среде при pH 2 образуется соединение фиолетового цвета [301, 447, 448] Арсеназо III (1,8-Дноксинафталин-3,6-дисульфокнсло-та-2,7-бис-«1 -азо-2-> фениларсоно-вая кислота]) В кислой среде при pH 1 образуется окрашенное соединение [60] Торон (бензол-2-арсоновая кислота <1-азо-1>-2-окси-нафталин-3,6-ди-сульфокислота) То же т 63 Таблица ID (Продолжение) Характеристика реакции Реагент Nb Та Литература Родамин 6Ж Бутилродамин Б Родамин Б Родамин С Метиловый фиолетовый Кристаллический фиолетовый Малахитовый зеленый Брильянтовый зеленый Аурамин Фуксин *** Ион TaF72~ в присутствии 490Н2С2О4 и 10 N H0SO4 образует окрашенное соединение То же В присутствии ф го ридов и окса-латов в кислой среде образуется окрашенное соединение В кислой среде в присутствии HF образуется окрашенное соединение В кислол среде в присутствии HF образуется окрашенное соединение Фторотанталат образует при pH 1,1—1,5 соединение Фторотанталат образует окрашенное соединение при pH 0,8—2,0 То же В 1 М HF обра зуется окрашенное соединение То же [481—484] [483] [136, 498, 619] [Я [373, 494, 498, 508, 563, 619] [102, 103, 494, 56Э] [508] [508] [508] [508] *** Полуэктовым н Кононенко [508] изучены реакции ниобия и тантала с другими красителями (трифенилметановыми, диазиновыми, тиазиновыми и др.). 64 Таблица 10 (окончание) Характеристика реакции реагент Nb Та Литература формазон а, 3-Дипиридил-|--f- пирокатехин N-Бензоилфенил-тндроксиламин -f-^ роданид Диантипирилме-$ан + роданид N-Фуроилфенил-Гидроксиламин + -f роданид Диокси-3,4-фенил-4-азобензол 4* ро-Даяид В присутствии ок-салатов и тартра-тов при рН0,5—3 образу ется соединение синего цвета — [1577] В растворах нио-батов щелочных металлов при pH 2,8—-3,2 образуется окрашенное соединение, экстрагирующееся хлороформом [1590] В солянокислых илл сернокислых растворах образуется окрашенное соединение, экстрагирующееся хлороформом [1631] В солянокислой или сеонокислой среде образуется окрашенное соединение, экстрагирующееся хлороформом В конц. НС1 или H2S04 образуется окрашенное соединение, экстрагирующееся хлороформом [1599] В слабокислой среде в присутствии винной кислоты образуется окрашенное соединение, экстрагирующееся хлороформом [1620] Аналитическая химия ниобия 65 Методы, основанные на реакциях с неорганическими реагентами Определение ниобия при помощи роданида калия Роданидная реакция впервые была применена для фотометрического определения ниобия Моньяковой и Федоровым [403]. Механизм реакции и влияние на нее различных факторов подробно изучены Алимариным и Подвальной [36]. В настоящее время роданидный метод стал классическим и широко используется на практике в качестве одного из наиболее специфических и чувствительных методов для определения ниобия в различных природных и технических объектах [305, 1241]. Роданидный комплекс ниобия экстрагируется органическими растворителями: диэтиловым эфиром, бутиловым и изоамило-вым спиртами, этилацетатом, амилацетатом, метилбутилкетоном, циклогексаноном, изоамилацетатом, диизопропиловым эфиром, (З^'-дихлордиэтиловым эфиром и сульфатом трибутиламина. Бензол, хлороформ и четыреххлористый углерод экстрагируют роданид ниобия незначительно [625, 944, 1153, 1198, 1470, 1526]. Показано [799], что при двухкратной экстракции эфиром роданид ниобия практически полностью (на 98—99%) переходит в органическую фазу. Препятствуют экстракции ниобия большие количества тантала, особенно при длительном стоянии растворов (ниобий и тантал переходят в коллоидное состояние); 100-крат-ные количества тантала не влияют на экстракцию роданида ниобия, если ее проводить сразу после растворения пиросульфатно-го плава в винной кислоте. Роданидные комплексы ниобия и тантала экстрагируются практически полностью из оксалатных растворов, содержащих 1 М H2S04 и 2 М NH4SCN, этилацетатом, изоамиловым спиртом, изоамилацетатом и другими растворителями; титан в аналогичных условиях экстрагируется значительно хуже [1153, 1469, 1471].
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
