Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 27

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 154 >> Следующая

п _,*с-*т, Ж
^400 — р-> К1)
KNb — *KTi
где Dm — оптическая плотность раствора роданида ниобия при 400 ммк; Rс — отношение оптических плотностей смеси при 360 и 400 ммк; Rtx — отношение оптических плотностей раствора роданида титана при 360 и 400 ммк-, i?Nb — отношение оптических плотностей раствора роданида ниобия при 360 и 400 ммк.
Предложен высокочувствительный фотометрический метод определения ниобия в виде тройного комплекса ниобия, роданида и N-бензоилфенилгидроксиламина [1691]. Молярный коэффициент погашения при 360 ммк равен 46 500, при 380 ммк—30 700 и при 420 ммк— 18 000. Соединение экстрагируется хлороформом. Закон Бера соблюдается при содержании 5—30 мкг Nb в 5 мл хлороформа.
Определение ниобия в водно-ацетоновом растворе [75, 175, 904, 1483].
Навеску 5—50 мг пятиокиси ниобия и тантала-сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты и разбавляют водой до 500 мл. В мерную колбу емк. 50 мл вводят 10 мл конц. НС1, 1 мл 2 N раствора SnCb и 10 мл ацетона, перемешивают и охлаждают 15 мин. до 20° С. Затем вводят 10 мл ЗМ раствора KSCN (свежеприготовленного) и 10 мл анализируемого раствора, снова охлаждают 5 мин., после чего разбавляют до метки и через 15 мин. измеряют светопоглощение при 385 ммк. Стандартный раствор (0,1—1 мг Nb в 50 мл) готовят в аналогичных усло-‘ виях. В раствор сравнения вносят все реактивы в тех же концентрациях, что " и в* исследуемый раствор, за исключением ниобия.
Экстракционно-фотометрическое определение ниобия.
Метод без применения винной кислоты [1106]. К солянокислому раствору, содержащему 1—60 мкг Nb, приливают 3 мл 15%-ного раствора SnCl2 в 4iV НС1 и добавляют НС1 (конечная концентрация кислоты в 14 мл раствора 4±0,25 jV) н 5 мл 20%-ного раствора KSCN. Через 5 мин. Прибавляют 7 мл эфира, не содержащего перекиси водорода, и встряхивают. Для извлечения 25 мкг Nb необходимо провести три экстракции. Оптическую плотность экстракта измеряют при 385 ммк. Стандартные растворы готовят растворением чистой пятиокиси ниобия в конц. НС1. Содержание ниобия можно определять методом стандартных серий. В качестве стандартов используют эфирные экстракты или же растворы хромата калия (30,8 мг К2СЮ4 соответствуют 1 мг Nb205).
Метод с применением винной кислоты [1106]. Навеску пя-. тиокиси сплавляют с 50-кратным количеством пиросульфата калия и растворяют в 1 М растворе винной кислоты. К раствору, содержащему 1—65 мкг
69
\'b, приливают 15 мл раствора SnCl2, 5 мл раствора 9Af НС1 и 1 М раствора винной кислоты и 5 мл 20%-ного раствора KSCN и дважды экстрагируют . эфиром. Оптическую плотность измеряют при 385 ммк.
Метод применен для определения малых количеств ниобия; его чувствительность приблизительно в 2,5 раза выше чувствительности метода определения в водно-ацетоновом растворе.
Определение ниобия в присутствии титана [1226].
Пробу (0,1—0,5 г) сплавляют с 8 г пиросульфата калия, плав растворяют в НС1 (1:4). Нерастворившийся остаток выпаривают досуха со смесью HF и H2SO4, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия; плав растворяют и присоединяют к основному раствору. Затем приливают избыток раствора NH4OH и кипятят в течение 5 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором NH4NO3, растворяют при 50—60° С в 13%-ном растворе винной кислоты, охлаждают и разбавляют до 200 мл. Отбирают аликвотную часть 2—5 мл, разбавляют 0,5 М раствором винной кислоты до 10 мл, прибавляют последовательно 20 мл НС1 (1:1), 10 мл ацетона и 2 мл I М раствора SnCl2 в НС1 (1:1). По охлаждении приливают 5 мл 3 М раствора KSCN, доводят водой до метки (50 мл) и через 30 мин. измеряют оптическую плотность при 360 и 400 ммк; количество ниобия вычисляют по формуле (1) на стр. 69.
Определение ниобия при помощи перекиси водорода
Реакция с перекисью водорода была использована для фотометрического определения ниобия в присутствии титана [1070, 1071]. Титанил-ион с перекисью водорода в сернокислой среде образует комплексное соединение желтого (оранжевого) цвета: ТЮ2+ + НА г±[ТЮ-Н202]а+.
С увеличением концентрации серной кислоты до 80% и выше окраска исчезает в результате реакции
ТЮ2+ + H2SO4 z* Ti4+ + SOj^+HaO,
но в этих условиях образуются ионы Nb03+, которые с перекисью водорода образуют пероксидный комплекс, окрашенный в желтый цвет, по реакции
Nb03+ -f на zt. Nbo^+:+;H>o.
Изменение окраски пероксидных комплексов титана и ниобия в зависимости от концентрации серной кислоты показано на рис. 10. Интенсивность окраски пероксидного комплекса ниобия сохраняется в течение двух суток; азотная кислота и нитраты обесцвечивают это соединение вследствие разложения Н2О2.
Тантал с перекисью водорода образует бесцветный пероксид-нын комплекс с максимумом светопоглощения в ультрафиолетовой области при 285 ммк. Другие переходные элементы IV, V,
VI и VII групп периодической системы в 96%-ной H2S04 образуют пероксидные соединения, которые поглощают свет в раз-
70
HoHiiShv^p li2S04, %
Рис. 10. Спектры светопоглощения пероксидных комплексов титана (1) и ниобия (2) в зависимости от концентрации H2SO4 [1070]
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама