Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 28

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 154 >> Следующая

Концентрация элементов: 1 — 4,4 мг Ti02/100 мл; 2— 40 мг NbjO|/
У100 мл.
Исследуемые растворы содержали 0,5 мл 30%-ной Н202 в объеме 100 мл. Спектры сняты относительно раствора всех реактивов
личных областях спектра (рис. 11 —13) [292, 916, 1011, 1086, 1095, 1249, 1352, 1441, 1507], благодаря чему имеется возможность определения этих элементов при их совместном присутствии. Например, пероксидные комплексы ниобия, тантала и титана имеют максимум светопоглощения соответственно при 365, 285 и 430 ммк (рис. 11); титан и тантал не мешают определению ниобия, но титан мешает определению тантала, так как его соединение имеет значительное светопоглощение в ультрафиолетовой области.
Цирконий не образует в указанных условиях пероксидных комплексов; однако его растворы имеют незначительное светопоглощение (рис. 13) при 285 и 365 ммк, что не мешает определению ниобия и тантала. В присутствии Mo, Re, V и Fe возникают значительные трудности при определении ниобия и тантала, так как соединения этих элементов сильно поглощают свет в области 285—365 ммк. Раствор сульфатного комплекса железа при 285 ммк поглощает свет в 22 раза сильнее, чем раствор, содержащий такое же количество тантала. Влияние железа устраняют путем связывания его ч комплекс смесью амино- и имино-диуксусных кислот с последующим осаждением ниобия и тантала при помощи гуанидинкарбамина га при pH 12 [1012]. Интенсивность окраски пероксидных комплексов переходных элементов зависит от концентрации серной кислоты. С увеличением Концентрации H2SO4 оптическая плотность растворов пероксидов
71
Рис. 11. Спектры светопоглощення пероксидных комплексов различных элементов в 96%-ном растворе H2SO4 [1352]
Концентрация элементов: 5-10-4 г-атом Nb/л; 5,5-10г-атом Та/л; 2,1 * 10~3 г-атом Ti/л; 8,5-10-4 г-атом. W/л; 1,9- 10_а г-атом Fe(lll)/^. Исследуемый раствор содержал 0,4 мл 30%-ной Н202 в 100 мл
Рис. 12. Спектры светопоглощення пероксидных комплексов переходных элементов V группы в 96%-ном растворе H2SO4 [454, 1249]
Состав раствора: 1 — 5,5-10—* г-атом Та/л, 9-10-2 М Н202; 2 — 5,4-•10~‘ г-атом Nb/л, 9 ? 10-3 М Н202; 3 —2,1 • 10-3 г-атом V/.г, 9-10~гМ НгО»(Ю% H2S04); 4— 5,7-10г-атом Та/л; 5 —5.7-10-4 г-атом Nb/л; 6 — 9 -10~г М НгОг; 96% H2S04
ниобия и рения увеличивается, тантала—? не изменяется, а титана и молибдена — уменьшается. Количество перекиси водопада в растворе в 20 раз должно превышать количество ниобия и тантала [1249].
Определение ниобия проводят следующим образом [1249].
Навеску пятиокисей сплавляют в кварцевом тигле с 20-кратным количеством пирссульфата калия, плав растворяют при нагреванин в конц. H2SO4, нагревание продолжают до выделения S03, затем раствор охлаждают и разбавляют конц. H2SO4 до 100 мл (серная кислота во всех случаях должна быть нагрета до выделения S03). Из полученного раствора отбирают аликвотную часть (10 мл) в колбу на 50 мл, разбавляют конц. H2S04 до 45 мл, добавляют 0,50 мл 30%-ного раствора Нг02 и по охлаждении доливают конц. H2SO4 до 50 мл. Эталонные растворы готовят аналогичным образом. Оптическую плотность измеряют при 285 и 365 ммк.
Количество ниобия и тантала в смеси вычисляют по форму-
лам
Nb (г) = Та (г) =
(Рз65/Д367>) (Д:'85/Я285) (^Збй^Збз)
1 (^бЗ^Збэ) (а285^а285)
• ! ,
[(А?85/<2285) (^З65/Я365) (a2%Ja2%b)i
92,91
I ’
•180,9 j,
(2)
(3)
(аЖэ/азб?) (a285/a28s)
где v — объем исследуемого раствора, л; I — толщина слоя исследуемого раствора, см; а' и а" — удельное светопоглощение при соответствующих длинах волн, см21г-атом металла
Рис. 13. Спектры светопоглощения пероксидных комплексов переходных элементов IV, VI и VII групп [454, 1249]
Концентрация элементов: 1 — 5,4-10~4 г-атом Rе/л; 2 — 5.4-10-' г-атом W/л; 3 —1-10—3 г-атом Мо/л; 4 — 2.Ь10-* г-атом Ti/л;
5 — Ы0-3 г-атом Zr[л.
Концентрация H2S04 —96%; концентрация Н2Ог—9-10-2 М
73
(о = 1 lie lg I0/I, где I0 — интенсивность падающего пучка све та; / — интенсивность прошедшего через раствор пучка света), при 365 ммк а" = 48 и а' — 860, при 285 ммк а" = 955 и а' = = 106; D — оптическая плотность. При работе с кюветами с толщиной слоя 1 см уравнения (2) и (3) могут быть упрощены:
Nb /г, = 0,\87v 'D365 —0,5026D283‘,
Тa ‘Zj = 0,1907с; D285 — 0,1232D365j.
Точность метода составляет 0,5% и не зависит от соотношения ниобия и тантала в смеси. Недостатком метода является необходимость работы с концентрированной серной кислотой. Интенсивность окраски пероксидного комплекса титана уменьшается в смеси H2SO4 и Н5РО4. В смеси 30 мл H2SO4 -(пл. 1,84) и 70 мл Н3РО4 (пл. 1,7) окраска раствора, содержащего 3,3 мг Ti, эквивалентна окраске раствора, содержащего 1 мг Nb [1444]. В смеси 80% H2S04 и 20% Н3РО4 наблюдается максимальная окраска пероксидного комплекса ниобия при 365 ммк и минимальная окраска соединения титана [1269]. 0,1—24 мг Nb2Os в присутствии до 100 мг ТЮ2 можно определять с незначительной погрешностью. Мешают W, Мо и Та при значительном содержании в анализируемом объекте. 10 мг Ta2Os эквивалентны 0,1 мг Nb205, 3,6 мг Мо03 и 17,5 мг W03 и 1 мг Nb205.
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама