Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 31

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 154 >> Следующая

Навеску 20—50 мг пятиокиси тантала сплавляют с 5—12,5 г бисульфата натрия, плав растворяют в 50—125 мл 15%-ного раствора винной кислоты и разбавляют до 100—250 мл водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 4 мг Та205, отбирают в колбу на 100 мл, прибавляют из бюретки 50 мл раствора оксалата аммония в НС1 (15 г (ХН^СгО^ 150 мл воды и 760 мл конц. HCI разбавляют водой до 1 л) и 20 мл раствора пирогаллола (50 г пирогаллола, 25 мл конц. НС1 и 10 мл 2 М SnCI2 в 250 мл раствора) и разбавляют водой до метки. Полученный раствор фотометрируют при 350 ммк. Раствор сравнения готовят аналогичным образом без добавления тантала.
Установлено, что Nb, Fe, Си, Sb, Zr, Мп, щелочные и щелочноземельные элементы и ионы Ро43~ не оказывают заметного влияния на определение тантала. Мешают определению тантала, по Мажису: W, V, Ti, Mo, Cr, Ni, U и другие элементы при соотношении Ме:Та^1 [1162]. Определению тантала пирогалловым методом в ультрафиолетовой области спектра в солянокислой среде мешают фторид-ионы. Например, оптическая плотность раствора, содержащего 250 мкг Та205, равна 0,52, а в присут-
79
ствии 10, 5 и 1 мг F" уменьшается соответственно до 0.20; 0.25 и 0,40 [206, 817]. Влияние ионоз устраняют введением борной кислоты или хлорида алюминия.
Вариант пирогаллового метода, разработанный Мажисом [1162, 1163], применяется для определения тантала и ниобия в рудах.
Рис. 18. Спектры светопоглощення пирогалло-вых (1,2) и смешанных комплексов тантала и ниобия с пирогаллолом и комплексоном III (3,4) при pH 2,5 [61].
Концентрация элементов 1 •10~4 М; концентрация пирогаллола — 0,2 М; концентрация комплексна III — 6-10-3Л1
Интенсивность окраски пирогалловых комплексов усиливается в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты. Бабко и Лукачина [61] изучили спектры поглощения этих соединений при pH 2,5 и нашли, что ниобий и тантал образуют с пирогаллолом и ЭДТА тройные комплексы с характерными максимумами свето-поглощения при 375 ммк (Та) и 480 ммк (Nb) (рис. 18). Молярный коэффициент погашения для обоих комплексов равен 5700.
Бромпирогалловый красный. Бромпирогалловый красный образует с ниобием (V) в тартратной среде при pH 5,8 в присутствии комплексона III и цианида окрашенное соединение с максимумом светопоглощення при 610 ммк [750]. Окраску растворов стабилизируют введением желатины. Молярное соотношение реактива к ниобию составляет 2 : 1 в присутствии комплексона III и 3 : 1 без него. Молярный коэффициент погашения равен соответственно 53 000 и 60 000. Окрашенное соединение экстрагируется органическими растворителями, особенно аминами.
Определению ниобия не мешают 1000-кратные количества Ag, Pb, Cu, Bi, Cd, Hg (II),Zn, Mn (II), Co, Ni, Fe (II) и Fe (III),
Cr(III), Ca, Sr, Ba, Mg, As, Sti(IY), Zr, V(IV), Се (III) н L.i. Мешают определению Al, Th и L’(VI). Влияние алюминия и тория устраняют введением фторид-ионов, а урана (VI)— введением фосфат-ионов. В отсутствие желатины определению ниобия не мешают Та, \V, Ti, А1 н Мо.
Аккерман и Кох [712] изучали возможность применения многоатомных фенолов (пирогаллола, пирокатехина, трибромпи-рогаллола, хромотроповои кислоты) для определения ниобия и нашли, что трибромпирогаллол в нейтральной среде является лучшим реактивом на ниобии (максимум светопоглощения комплекса лежит при 410 ммк, 8 = 6170).
Пилипенко и Еременко [495] произвели сравнительное изучение многих цветных реакций на ниобий и тантал. Этими авторами показано, что при определении ниобия при помощи пирокатехина мешающее влияние титана и тантала может быть устранено прибавлением к исследуемому раствору комплексона III.
Тирон. Ниобий образует с тироном (пирокатехин-3,5-дисуль-фокислотой) комплексное соединение желтого цвета, устойчивое как в кислой (5 N НС1), так и в щелочной среде. В щелочных растворах соединение имеет зеленую окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в 1,6 N растворах НС1. Определению ниобия мешает V (V), а также Fe (III) вследствие собственного поглощения. Влияние Fe (III) устраняют восстановлением до Fe (11) аскорбиновой кислотой. Не мешают определению Та, Fe(II) и Sn. Средняя ошибка определения 2,5—8,5 мг Nb в 50 мл раствора составляет 0,1 мг [896].
Пирокатехин. Пирокатехин (диоксибензол) в нейтральных или слабокислых оксалатных растворах образует с Та (V) растворимое комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет, в котором отношение тантала к реактиву составляет 1 : 1 [1339]. Максимум светопоглощения находится при 405 ммк. Соединение обесцвечивается кислородом, растворенным в воде, поэтому перед прибавлением реактива необходимо через исследуемый раствор пропустить ток азота. Титан образует аналогичное соединение с максимумом светопоглощения при 410—420 ммк. Определение тантала в присутствии титана может быть осуществлено в солянокислой среде (5 мл 1 N НС1, 5 мл 10%-ного раствора реактива и насыщенный раствор оксалата аммония на 25 мл исследуемого раствора). Оптическую плотность рекомендуют измерять при 385 или 395 ммк. Ниобий в щелочных растворах образует соединение, окрашенное в желтый цвет (в кислых растворах окраска не образуется). Ошибка определения тантала при 415 ммк составляет +3,3%4--4,7% [1455]. Мешают определению фосфат- и фторид-ионы. Пирокатехин-3,5-дисульфокислота (натриевая соль) использована для определения ниобия и тантала при их совместном присутствии [1616].
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама