Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 32

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 154 >> Следующая

6 Аналитическая химия ниобия
81
Определение ниобия и тантала при помощи ф л у о р о н о в
Назаренко. Лебедевой и Шустовой [432, 433, 437, 438, 702, 1120, 1587] в качестве реактивов на тантал и ниобий была изучена группа реактивов, производных 2,3,7-триокси-6-флуорона общей формулы
где R — фенил, 4-оксифенил, 4-окси-З-метоксифенил, 2-нитрофенил, 4-нитрофенил и 4-окси-3-метокси-6-нитрофенил, а также производные о-оксихинона (броманиловая кислота, гематеин и др.). Большинство из этих соединений образует с ниобием, титаном и танталом окрашенные соединения. При определенных условиях реакция избирательна. Например, в растворах серной, соляной и фосфорной кислот с производными триоксифлуорона реагирует ниобий; тантал или совсем не реагирует, или реагирует очень медленно.
В слабокислой среде в присутствии комплексообразующих агентов (щавелевая, салициловая, сульфосалициловая кислоты) реагирует практически только тантал; реакции ниобия с производными триоксифлуорона резко подавляются. Влияние титана устраняют прибавлением перекиси водорода.
п-Оксифенилфлуорон. Определение ниобия. Наиболее интересным из изученных реактивов на ниобий является я-оксифенилфлуорон [432]. Соединение ниобия с реагентом образуется в фосфорнокислой среде и окрашено в оранжево-красный цвет. Условия определения 0,5—25 мкг ниобия: общий объем фотометрируемого раствора — 10 мл; количество добавляемых реактивов — 0,5 мг 16%-ной Н3Р04, 0,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора /г-оксифенилфлуорона. Влияние титана устраняют прибавлением 0,25 мл 25%-ного раствора перекиси водорода. Оптическую плотность измеряют при 530 ммк.
Разработанный метод позволяет определять ниобий в присутствии 10-кратных количеств титана. При одновременном присутствии титана и тантала содержание последнего не должно превышать содержание ниобия. Если же содержание ниобия преобладает над содержанием тантала, то 100 мкг титана в 10 мл раствора не мешают определению ниобия. Чувствительность реакции — 0,5 мкг Nb в 10 мл. Мешают определению ниобия Ge и Се, образующие аналогичные соединения; олово (IV) и большие количества циркония выпадают в осадок в виде фосфатов. Определению указанных выше количеств ниобия не ме-
о
С
R
82
шают: щелочные металлы, 5 мкг Fe (III), 400 мкг А1, 100 мкг Мо, 500 и г л: t? W, 100 мкг ?~, 10 мг S042~ и С1_. Свободная серная и соляная кислоты ослабляют окраску растворов. Се(IV),
V (V) и Сг (VI) окисляют реактив.
Фенилфлуорон. Определение ниобия. Феннлфлуорон используется для определения ниобия экстракционно-фотометрическим методом [432, 433, 1393]. Ниобий экстрагируется ме-тилнзобутилкетоном из растворов, содержащих серную и винную кислоты. Оптическую плотность органических растворов измеряют при 502 ммк. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,2—2 мкг Nb/.vw. Окраска растворов устойчива в течение 24 час.
Определение ниобия выполняется следующим образом [1393].
Смесь окислов сплавляют с избытком пнроеульфата калия, плав растворяют в растворе 10%-ной H2S04 и 10%-ной винной кислоте. 1 мл полученного раствора (5—15 мкг ниобия) переносят в делительную воронку, прибавляют 2 мл НС1 (пл. 1,18) и экстрагируют 1 мл метилизобутилкетона и затем еще 2 раза по 0,7 мл. Экстракты объединяют и переносят в мерную колбу на 10 мл, прибавляют 3 мл 0,02%-ного спиртового раствора фенилфлуоро-на (95 ч. этанола) и 5 мл H2SO4 (1 : 6) и доводят до метки этанолом. Содержание ниобия вычисляют, пользуясь калибровочным графиком.
Тантал экстрагируется метилизобутилкетоном в присутствии 2% HF и может быть определен этим же реактивом [1120].
Диметилфлуорон. Определение тантала. Тантал в слабокислых оксалатных растворах образует с замещенными триоксифлуорона красные осадки, остающиеся в растворе при малом количестве тантала (<50 мкг Та в 10 мл) в коллоидном состоянии [438]. Коллоидные растворы флуоронатов тантала легко стабилизируются желатиной, окрашиваясь от оранжевого цвета до розово-красного, в зависимости от содержания тантала. Влияние титана устраняется прибавлением перекиси водорода.
Максимум светопоглощения танталового комплекса находится при 530 ммк, реактива — при 470 ммк. Светопоглощение комплексного соединения тантала измеряют при 530 ммк, так как в этой области светопоглощение самого реактива незначительно.
Реакцию следует проводить при pH 1, при этом мешающее влияние ниобия и титана минимально. При рН<1 выпадает кристаллический осадок реактива. Определение тантала выполняется следующим путем.
К Ю мл раствора тантала, содержащего 0,2% щавелевой кислоты, 2% сульфата калия, 2% борной кислоты и 0,1 N HCI, добавляют 1 мл 1%-ного раствора желатины, перемешивают и добавляют 0,4 мл 0,05%-ного спиртового раствора реактива. Пробирку с раствором нагревают в течение 5 мин. на кипящей водяной бане, а затем оставляют стоять в этой воде остывать на 1,5 часа. Затем приливают 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и оставляют на 1 час, после чего измеряют оптическую плотность раствора при 530 ммк.
6* 83
Открываемый минимум — 3 мкг Та/10 мл. Не мешают определению тантала в 10 мл раствора: 400 мкг Nb, 100 мкг Ti, 500 мкг Zr, 150 мкг W, 100 мкг А\о, 500 мкг Sb (V), 3 мкг Sb (III), 5 мкг Sn (IV), 3 мкг Ge и 1 мг Fe (III).
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама