Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 34

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 154 >> Следующая

86
Белчер с сотр. [751, 752] изучал реакцию ниобия (V) с ПАР в ацетатно-тартратной среде при pH 5.8. Максимум светопоглощения соединения, по его данным, находится при 550 ммк, реактив поглощает при 415 ммк.
Молярный коэффициент погашения е = 38700. Это показывает, что описываемая реакция является более чувствительной, чем реакции с роданидом (в водно-ацетоновой среде е = 35 ООО, в эфирном растворе е = 32400), с кснленоловым оранжевым (е = 16000), с трибромпирогаллолом (е**6170), с 8-окснхино-лином (е = 10000). В присутствии комплексона III (2-10~3М) молярный коэффициент погашения уменьшается до 35 600; а в тартратной среде (5%) и в присутствии комплексона III g = 23 500.
Изучено влияние 40 элементов на определение ниобия. В присутствии комплексона III определению 45 мкг ниобия не мешают:
1 мг Pb, Си, Bi, Cd, Hg (II), Fe, Al, Cr, Ag, Zn, Mn, Co, Ni, Ca, Sr, Ba, Mg, Be, Sn (II, IV), As (III), Zr, Th, Та, Ti, Mo, W и NH4+
Мешают определению только U (VI), V (V) и фосфат-ионы. Влияние ванадия устраняется прибавлением металлического цинка, уран связывают оксалат-ионами, влияние тантала подавляют введением избытка тартрата.
Определение тантала. Определение тантала в присутствии ниобия, титана и циркония основано на экстракции избытка реактива бутиловым спиртом (pH 6—7) в присутствии перекиси водорода. Соединения ниобия, титана и циркония при этом обесцвечиваются. Определение проводят следующим образом.
В делительную воронку вводят оксалатные растворы ниобия, тантала, титана и циркония (0,1 N (NH4hC204), затем приливают водный раствор реактива (полуторакратный избыток реактива по отношению к танталу). Объем водной фазы 20 мл. Спустя 20 мин. добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и встряхивают с 7 мл н.бутилового спирта. После расслаивания водную фазу переводят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки раствором оксалата аммония и фотометрпруют прн 510 ммк относительно воды. »
Елинсон и Победина [218J исследовали реакцию пероксида ниобия с ПАР и нашли, что при pH 5 образуется окрашенное комплексное соединение, максимум светопоглощения которого находится при 590 ммк; состав соединения отвечает отношению Nb : ПАР =1:1. Чувствительность реакции 5 мкг Nb/50 мл.
Люмогаллион. Определение н и о б и я.Люмогаллион (2.2', 4'-3-окси-5-хлор-< 1-азо-1 >-бензол-3-сульфокислота) образует с ниобием (V) в тартратных растворах в сильнокислой среде (0,5—2 N H2SO4) при кипячении в течение 2 мин. комплексное соединение красного цвета с максимумом светопоглощения при 515 ммк [50, 51, 645J.
87
Тантал окрашенного соединения не образует, но в его присутствии (>3 мг!25 мл) оптическая плотность ниобиевого комплекса значительно уменьшается. Титан с люмогаллионом образует окрашенное соединение с максимумом светопоглощения при 370 ммк\ 10-кратные количества титана не мешают определению ниобия. Комплексное соединение ниобия в отличие от соединения титана экстрагируется н.бутиловым спиртом, что обеспечивает специфичность реакции. В присутствии 0,005 Л1 комплексона III определению ниобия не мешают 100-кратныс количества циркония.
Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 10_6 -f--f- 10~4 М ниобия. Молярный коэффициент погашения равен 16 800.
Антрацен хром фиолетовый Б. Определение ниобия. Натриевая соль 5-сульфо-2-оксибензол-азо-(5-нафтола под названием антрацен хром фиолетовый Б была предложена Барской [74] для определения ниобия в жаропрочных сплавах. Трамм и Певзнер [619, 621, 622] использовали аналогичное по химическому составу соединение под названием «кислотный хром фиолетовый К» для определения ниобия в рудах, сплавах и технических объектах. В зарубежной литературе этот реактив под названием «солохром фиолетовый» описан как индикатор для комп-лексонометрического титрования циркония [622].
Антрацен хром фиолетовый Б отличается от кислотного хром фиолетового К растворимостью в воде: последний плохо растворим в воде и растворяется в водно-ацетоновой смеси.
Кислотный хром фиолетовый К образует с ниобием (V) в солянокислой среде (0,6—2 N НС1) растворимое комплексное сое-динение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Максимальная окраска достигается через 40 мин. при комнатной температуре и через 5—10 мин. при нагревании на водяной бане. Преимущество этого реактива состоит в том, что он является высокочувствительным, специфичным и позволяет определять ниобий в присутствии больших количеств титана и других элементов. Определению ниобия не мешают (при содержании в 100 мл раствора): 100 мг Mg, Са, Си и А1, 50 мг Ni, 30 мг Mn (II), 0,7 мг Fe (III), 15 мг Fe (II), 10 мг РЗЭ, 5 мг Сг (III), 0,1 мг Cr (VI), 9 мг Ti, 50 мг Zr, 1 мг Sn (II), 10 мг Sn (IV), 20 мг Th, 5 мг Р и 400 мг тартрат-иона, S042~, N03“ и ВОз3~ Мешают определению ниобия V (V), фторид- и цитрат-ионы.
Влияние ванадия (V) и железа (III) устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой, цирконий связывают комплек-соном III,
Ксиленоловый оранжевый. Определение ниобия Кси-леноловый оранжевый или [3 : 3'-6wc-N : N-ди-(карбоксиметил) -аминометил]-о-крезолсульфонфталеин образует с ниобием (V) при pH 2—3 в присутствии перекиси водорода, винной, щавеле-
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама