Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 35

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 154 >> Следующая

вон и тр.иоксиглутаровои кислот п HF растворимое комплексное соединение, окрашенное в оранжевый цвет [219].
Бабко и Штокало [67, 68] изучали реакцию ниобия (V) с ксиленоловым оранжевым в щавелевокислой и виннокислой средах. В щавелевокислых растворах образуется, как видно из рис. 21, одно комплексное соединение с максимумом светопо-глощения при 530 ммк. Окраска соединения значительно усиливается с повышением концентрации щавелевой кислоты, цвет
Рис. 21. Спектры светопоглощення комплексов ниобия с ксиленоловым оранжевым (КО) при pH 2 [67]
Концентрация реактива 4-10-6Л1.
1 — раствор реактива; 2 — раствор комплекса ниобия при молярном соотношении Nb : КО =1:1.
Растворы комплексов ниобия с КО в щавелевокислых растворах при следующих молярных соотношениях (Nb : КО : НгС204) : 3 — 0,25 : 1 : 1,25\4 — 0,5 : 1 : 2,5;
.) — 1 : 1 : 5. Спектры сняты относительно раствора реактивов
при этом от оранжевого переходит в красно-оранжевый. Оптимальные условия реакции: pH 2, отношение ниобия и щавелевой кислоты в растворе составляет 1 :5; равновесие реакции при нагревании достигается через 5 мин., при комнатной температуре — через 24 часа. Чувствительность характеризуется молярным коэффициентом погашения, равным 30 000. Определению ниобия мешают большие количества титана и цирконий.
В тартратных растворах наиболее полно протекает реакция при pH 2,7 (концентрация ниобия — 4 • 10~5 М, концентрация реактива — 8 • 10~5 М). Молярный коэффициент погашения равен 20 000. Закон Бера соблюдается для концентрации 5—30 мкг
89
Nb/25 ли. Молярный коэффициент погашения равен 16 ООО. Определению ниобия не мешают до 2,5 мг Ti и 1,8 мг Та в 25 мл раствора.
Специфичность реакции на ХЬ в тартратной среде (pH 2,4— 2,8) повышается в присутствии цинка и комплексона III [8301. Определению ниобия не мешают Та, W и V. Мешают реакции фториды, нитриды, оксалаты, фосфаты, пирофосфаты и платина.
В сернокислых растворах (0,025—0,25 N) ксиленоловын оранжевый образует с ниобием два соединения состава 1:1 и 1 : 2; максимум светопоглощения этих соединений находится при 330 ммк. Молярный коэффициент погашения е = 2,3 • 104. Закон Бера соблюдается для растворов, содержащих 5—60 мкг Nb/25 мл.
Для устранения влияния железа (III) прибавляют аскорбиновую кислоту; фторид-ионы маскируют добавлением соли алюминия, а торий — при помощи сульфата натрия [260, 261].
Определение ниобия и тантала при помощи хромотроповой кислоты
Хромотроповая кислота (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) образует с ниобием (V) и танталом (V) в концентрированной серной кислоте окрашенные комплексные соединения. Молярный коэффициент погашения ниобиевого комплекса при 485 ммк равен 3500, для танталового комплекса при 375 ммк е = 6600 [779].
Определение та и та л а в виде соединения иона TaF ? с основными красителями дифенил- и трифени л метанового ряда
Фторидный комплексный ион тантала TaF?2-, как показал Полуэктов с сотр. [509], образует с органическими красителями дифенил- и трифенилметанового рядов (диазиновыми, триазино-выми и фталеиновыми) соли, растворимые в органических растворителях (бензоле, диэтиловом эфире, этилацетате и т. п.). Окраска экстрактов зависит от красителя: она может быть желтой, красной и зеленой.
Реакция отличается высокой чувствительностью и специфичностью: ее не дают ниобий, титан, цирконий и ряд других элементов [90, 208, 373, 508, 924, 1055].
Бутилродамин Б и родамин 6Ж. Наиболее изученными реактивами на тантал являются бутилродамин Б (тетраэтиламино-о-карбоксифенилксантенилхлорид) и родамин 6Ж (этиловый эфир диэтил а мино-о-карбоксифенилксантенил хлорида).
Павлова и Блюм исследовали условия образования соединений тантала с указанными реагентами и экстракции их бензолом
90
н разработали экстракционно-фотометрический метод, позволяющий определять 2-10~3—3- 10_ЗРп тантала в рудах непосредственно после вскрытия анализируемой пробы [91, 481—485].
При экстракции равным объемом бензола из растворов, фто-ротанталатов, содержащих 10 X H2S04, 4% (ХН^гСгО.?, 0,015 г/ли F" и 0,008°о бутилродамнна Б или родамина 6Ж, коэффициент распределения равен соответственно 9,5 и 8. Обе реакции являются высокочувствительными (молярный коэффициент погашения для реакций с бутилродамнном Б и родамином 6Ж равен 30 000 и 35 000 соответственно) и специфичными.
Элементы Be, Th, Sc, Bi, Ca, Ba, Sr, Pb и РЗЭ при выщелачивании пиросульфатного плава анализируемой пробы 4%-ным раствором оксалата аммония выпадают в осадок в виде оксалатоз или при добавлении серной кислоты в виде сульфатов и не мешают определению тантала. Не влияют на определение тантала также Fe, U, As, Sb, Hg, V, Sn, Cu, Zn, Ni, Co, Mg, P и щелочные металлы.
Результаты определения тантала получаются заниженными, если в 12 мл исследуемого раствора содержится более 10 мг Ti, 25 мг А1, 15 мг Zr, 5 мг W и 2 мг Si.
Анионы N03~ и J-, а также Pt (II) и В образуют с реактивами окрашенные соединения, экстрагируемые бензолом, pi поэтому мешают определению тантала. За 1 мгк Та могут быть приняты 50 мкг Pt и 250 мкг В203.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама