Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 36

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 154 >> Следующая

При определении 10 мкг Та ниобий не мешает при соотношении Nb : Та 10 ч- 15 : 1. Влияние больших количеств ниобия (Nb : Та = 200 : 1) устраняют промыванием бензольного экстракта «холостым» раствором, содержащим все указанные выше реактивы.
Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с применением бутилродамина Б и родамина 6Ж имеет тот недостаток, что сами реактивы, хотя и в незначительной степени, экстрагируются бензолом [498].
Родамин Б. Для экстракционно-фотометрического определения тантала родамин Б был применен Васильевой [135, 136]. Соединение фторотанталата с родамином Б экстрагировали этил-ацетатом. Максимум светопоглощения окрашенных этилацетат-ных экстрактов находится при 556 ммк. Избыток реактива, переходящий в органическую фазу, может быть реэкстрагирован 10%-ной H2S04.
Присутствие в 5 мл исследуемого раствора 0,45 мг Nb205, 0,15 мг ТЮ2, 1 мг WO3 и небольших количеств железа не влияет на точность определения тантала. Чувствительность реакции 1 :500 000.
Метиловый фиолетовый. Фторидный комплекс тантала с метиловым фиолетовым образует окрашенное соединение, экстрагирующееся бензолом из кислых растворов .(pH 2,3), содержащих
91
0,3 N HF. В 10 мл исследуемого раствора 0,3 М по HF должно содержаться 1 или 2 мл 0,1%-ного раствора реактива. Объем органической фазы равен 5 ли. Оптическую плотность экстрактов измеряют при 570 ммк [208, 499, 508, 689, 1060].
Определению тантала не мешают 2—4 мг следующих элементов: Al, As, Cd, Со, Cu, Fe(III), Ge, In, Mn, Ni, Pb, Sb (III), Se, Si, TI, Ti и Zn; в количестве 1 мг не влияют: Mo, Sn (IV), U, V, W, Zr; в количестве 0,5 мг — Sc и Nb [508].
Заниженные результаты получаются вследствие соосаждения тантала с фторидами кальция, редкоземельных элементов, иттрия и платины.
Определение ниобия и тантала с производными флавонов
Кверцетинсульфокислота. Кверцетинсульфокислота образует с ниобием (V) в кислой и нейтральной средах растворимые в воде комплексные соединения, окрашенные в желтый цвет [304]. В слабокислой и нейтральной средах (pH 5,8—6,5) максимум све-топоглощения находится при 408 ммк; молярный коэффициент по-гашення равен 46 400. Закон Бера соблюдается для концентраций ниобия < 2 мкг/мл.
Максимум светопоглощення комплекса в сернокислых растворах смещается в длинноволновую область спектра до 412 ммк (< 0,45 N) и 428 ммк (>1,8 N). В кислой среде определение ниобия рекомендуют проводить при 420 ммк. Концентрация реактива 4,9 -10-4 М.
Закон Бера соблюдается для концентраций < 6 мкг Nb/ли. Молярный коэффициент погашения равен 14 800.
Кверцетин. Кверцетин (3, 5, 7, 3', 4'-пеитагидроксифлавон) в солянокислых растворах реагирует только с танталом, образуя окрашенное соединение, растворимое в спирте. Растворы пригодны для фотометрирования в пределах концентраций 5—-120 мкг Та/10 мл. Светопоглощение измеряли на фотометре Пульфриха со светофильтрами М-50 или М-47 [1280].
Пятикратные количества ниобия не мешают определению тантала.
Определение ниобия при помощи 8-оксихинолина
Метод определения ниобия при помощи 8-оксихинолина основан на экстракции 8-оксихинолината ниобия хлороформом и фо-тометрировании окрашенной в желтый цвет органической фазы при 385 ммк [20, 84, 1060, 1222]. Молярный коэффициент погашения равен 1,3- 104. Закон Бера выполняется в широком интервале концентраций ниобия. Метод применим для определения
1,5 • 10-4 Ч- 6 • 10“4% ниобия [568]. Экстракцию соединения про
у 2
водят из оксалатных, тартратных н цшратных растворов в широких пределах концентрации ионов Н^.
Оксихинолинатный метод применяется для определения ниобия в сталях [1060], урановых сплавах и при определении этого элемента методом изотопного разбавления [84].
Не мешают определению ниобия Р, В, Si (не реагируют с 8-оксихинолином) и Sb, Mo, Sn, W, V и Та, оксихинолинаты которых не экстрагируются хлороформом при pH 9,4. Уран в присутствии фторид-ионов также не влияет на определение.
Мешают фотометрированию железо и титан. Влияние небольших количеств железа устраняют, измеряя оптическую плотность органической фазы при 385 ммк и 470 ммк и вычисляя количество ниобия по формуле
AiSS ^470 ‘ ^385'^470
Схь — -;-,
где CNb — количество ниобия, мкг\ D385 и D470 — оптические плотности при соответствующих длинах волн; а' и а"— светопогло-щение 1 мкг ниобия и железа соответственно (вычисляют по калибровочной кривой).
Определение ниобия
при помощи сульфосалициловой кислоты
Ниобий (V) с сульфосалициловой кислотой в солянокислых растворах образует комплексные соединения желтого цвета, поглощающие свет в ультрафиолетовой области спектра [596, 856]. В присутствии небольших количеств тантала «1 30 мкг/мл) оптическую плотность измеряют при 370 ммг, при значительном избытке тантала 285 мкг/мл) — при 390 ммк. Концентрация сульфосалициловой кислоты в фотометрируемом растворе должна составлять 2%.
Мешают определению ниобия следующие комплексообразующие ионы: сульфат, оксалат, тартрат, фторид, фосфат, арсенат. Окрашенное комплексное соединение титана с сульфосалициловой кислотой разрушается соляной кислотой (Б мл Б N НС1 в 25 мл раствора); соединения молибдена, ванадия и урана разрушаются в 1,1 N НС1. Закон Бера выполняется при <1 20 мкг ЫЬ/л?л ниобия.
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама