Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 37

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 154 >> Следующая

Определение ниобия при помощи аскорбиновой кислоты
Ниобат калия в присутствии ацетата калия реагирует с аскорбиновой кислотой с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет. Максимум светопоглощения этого соединения находится при 345 ммк. Соответствующее соедине-
93
ь'не тантала имеет максимум светопоглощення при 330 ммк. Закон Бера справедлив в пределах 0,5 40 мкг ХЬ/10 ли. Аналогичное соединение образует титан [1040]. Мешают определению ниобия: V, Mo, W, U, Ni, Со, Р043~ и F-.
Определение ниобия при помощи ализаринового красного S
Фотометрический метод определения ниобия с ализариновым красным S основан на образовании в оксалатных растворах при pH 4,3 оранжевого соединения состава 1 : 3. Закон Бера соблюдается при концентрации 5—30 мкг Nb/ли. Определению ниобия не мешают 3-кратные количества вольфрама, 2-кратные — молибдена, 20-кратные — титана, а также большие количества никеля и хрома (III) [420].
* * *
Бабко и Штокало [69] провели спектрофотометрическое исследование ряда металлохромных индикаторов (пирокатехин фиолетовый, эриохромцианин, морин, гематоксилин, арсеназо III, торон, стильбазо, кислотный хром темно-синий, ализариновый красный S, хинализарин, хромоген черный ЕТ-00, фенил-флуорон, кверцетин, метилтимоловый синий, арсеназо I, алюминон) и их комплексных соединений с танталом. Для фотометрического определения тантала наиболее пригодны пирокатехин фиолетовый, гематоксилин, эриохромцианин, фенилфлуорон, морин и кислотный хром темно-синий.
Сравнительная оценка спектрофотометрических методов определения ниобия и тантала приведена в табл. 11 и 12.
Метод дифференциальной спектрофотометрии
Дифференциальный метод позволяет определять большие количества ниобия и тантала с высокой точностью. Сущность метода заключается в том, что в нулевой раствор, кроме реактивов, вводят известное количество определяемого элемента и по отношению к нему измеряют светопоглощение анализируемого раствора. Концентрацию определяемого элемента находят по калибровочному графику или вычисляют по следующей формуле [203, 765, 1426]:
Сх = Cq -f- DXF,
где Сх — концентрация элемента в исследуемом растворе; С0 — концентрация элемента в нулевом растворе; Dx — оптическая
плотность исследуемого раствора; где А С = Сх — С2.
Определение ниобия. Алимарин, Гибало и Цинь Гуан-жуи [28] разработали дифференциальный метод определения ниобия
94
Спектрофотометрические методы определения ниобия
Таблица 11
^макс> ммк S
Реактив Среда 1 соедине-! ния реактива О) о и о в: « S х 35 Ф СО Е Чувствительность, MOAbj л (мкг/мл) Оптимальная X, ммк Мешающие элементы Литература
Роданид калия Водно-ацетоновый раствор (2,4 N НС1, 1,5%-ная НгСаНаОв) Водно-ацетоновый раствор (2,4—2,6 N НС1) Экстракция эфиром из 3,2 N НС1 385 383 385 312 320 8630 35000 41600 2 -10~ 5 7 *10_е 405 383 385 Mo, W, Ti, V, Re, Pt; >100-кратные количества Ti. Не устраняется влияние W Влияние Ti устраняют измерением оптической плотности при 3(»0 и 400 ммк Mo, W, Ti [494, 498, 752, 826]
Перекись водорода конц. H2S04,-f80% 362 УФ 840 1,3-Ю'4 362 Большие количества Ti, [1071, 1444]
H2S04+ 20%Н3Р04 340 » 892 17,5 мг W08, 3,6 мг МоОз, 100 мг Та208 эквивалентны 1 мг Nb206; 0,1—24 мг Nb^Oj определяют в присутствии 100 мг ТЮ2 [827, 1249, 1269, 1270]
Соляная кислота 10 N НС1 + 2% НАНлО, 281 9000 (0,88) 281 Mo, U, Ti, Fe (III) [281
Таблица 11 (продолжение)
Реактив Среда ^мак <и X S S’к 8 s », ммк я р< Ьй а> О. ВИНЭН -и^эоэ | 1 Чувстви-т ельность, моль/л (мкг/мл) Оптимальная X, ммк Мешающие элементы Литература
Фосфорномолибденовая гетерополикислота 2,5 N H2S04 710 УФ 13350 5-10 6 700—710 V; допускаются некоторые количества Та, Ti, W, Fe (HI), Сг, Ni, Со, Си [65, 66, 132, 227, 41!), 4<)8, 514, 61)7)
Пирогаллол в присутствии Na2SOg комплексом III pH 6-6,5 pH 2,5 340 480 — 8500 5700 (0,5) 410 Та, Ti, V, Fe (III), Mo, W, U (Ti необходимо отделять, на Та вводят поправку) Не мешает Та [4!)8| [61|
Пирокатехин в присутствии Na2S03 комплексона III pH 6 pH 2,5 350 480 340 УФ 6300 5650 3,8.10-5 1-10'5 410—420 480 Большие количества Ti отделяют. Пирокатехина-ты Nb, Та и Ti разделяют экстракцией н-бу-танолом, а также отделяют от Fe, Zr, W Допускаются небольшие количества W, Ti, Та, Fe (III) 171, /Г)8|
Гидрохинон КОНЦ. H2SO4 400 4360 МО"5 410 Та, Ti, Mo; Nb отделяют от других элементов экстракцией 4-метил-2-пентаноном [49 S]
Аналитическая химня ниобня
Таблица 11 (продолжение)
Реактив Среда ^ма к Г Ф ?С К 4 _ v 5 5 а с, ММК 03 03 н « 03 ф 0« S К Ф О о о К * Е со я г* v 04 И Чувстви- тельность, коль!л (мкг/ мл) Оптималь пая X, ммк Мешающие элементы ?А* Ли 1 ерл! у р л
Т рибромпирогаллол — 410 — 6170 — — Ti [712)
Бромпирогалловый красный в присутствии комплексом III и SCN- pH 5,8 Н2С4Н40б комплексон III pH 5,8; 610 — 60000 53000 — Al, Th, U. Влияние Al и Th устраняется введением ионов F~, U связывают ионами P(V". Не мешают большинство элементов [750]
Тирон 1,1 N НС1 310 УФ 3700 2,8-10-5 330 V, Та, FeCl3. Допустимы 3-кратные количества Sn и Fe (III) [4:)8, 8.)0]
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама