Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 39

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 154 >> Следующая

N-Бензоилфенилгид-роксиламин + SCN~ 7—8 N НС1 360 46500 — — Ti; большие количества Та и SOi2- занижают результаты [1691]
N'-Фуроилфенилгид-роксиламин +SCN~ 380 ?—? - — —
Спектрофотометрические методы определения тантала
Реактив Кислотность среды ^макс> мм* е м а к с соединен ИЯ Чувствительность, моль'л (мк:1мл) Оптимальная X, ммк .. Дикч м-Мешающие элсмоп гы ч у jWl
соединен и я реак- тива
Пирогаллол \ N НС1 ?'t,8iV IId -t- 1 I I-jCjI )IS pi I з pH 2,5 (комплексен III) 335 350 40П 375 31 п 330 УФ 2400 830 2300 57 00 МО'3 2- hr5 ?з- КГ5 325 .450 400 375 Больные количества Ti, Мо, | \V, Cr, V, Ni. Светопоглсицение комплек- |М1м| сов Ti и Nb понижается в присутствии JIC1 Устраняется влияние Nl> j67!| Необходимо отделять Ti Пе мешает N1) (максимальное |6i ] поглощение его комплекса при 480 ммк)
Пирокатехин 0,5%-иая IInSO.1 Слаоокислая или нейтральная среда в пр (-сутстп.пг оксалатоа 400 405 УФ 3060 ЗЛО"5 00 у1 СЛ 1 Ti, POf, F" и тартратч [133/| Помехи Ti становятся не- | 'i >8 значительными и 1,5 — 2N НС1
Пирогаллол-сульфокислота (калиевая соль) pH 1,о—2 (2%-пая П_.С;04) 41." Пе мешают 80-кратиые ко- | 1 <>7 i j личества Nb. Влияние Mo (VI), W (VI) и Fe (III) upп соогпиш‘нпях 200 : 1 устраняют аскорбиновой кислотой. Мешаю г V и Ti
Таблица 12 (продолжение)
Реактив Кислотность среды ^•макс’ соедине- ния ммк реак- тива емакс соеди- нения Чувствительность, ноль!л (мкг/мл) Оптимальная X, ммк Мешающие элементы Литера- тура
Пирокатехино-вый фиолетовый pH 1 584 444 23750 — — Помехи Nb и Ti минимальны при pH 1 [6), 1253, 1536]
Диметилфлуо- рон 0,Ш НС1, 0,4iV Н2С204, pH 1 500 470 42000 (0,3) 530 Допускается в 10 мл раствора 150 мкг W, 100 мкг Мо, 1000 мкг Fe, 5 мкг Sn (IV), 100 мкг Ti, 500 мкг Zr, 400 мкг Nb. Предварительно отделяют Та от Nb и Ti экстракцией смесью ацетона и пзобута-нола [102, 4)8]
Фенилфлуорон pH 4,5 530 470 63300 (0,8) 530 Nb, Ti, Sb (III), Cr. Та предварительно экстрагируютме-тилизобутилкетоном |432, 433, 702, 13!)3]
Метиловый фиолетовый pH 2,3; 0,3М HF 603 - 67000 4-10-6 (0,2) 603 W, Мо, Са, РЗЭ. Nb и Ti не мешают при экстракции соединения тантала бензолом 1208, 373, 4 >/(, 4)8, 508, 50J, 611)1
Родамин 6Ж 10N H3S04, 4%-ная H2C204, 0,015iV HF Светофильтр № 6 ФЭК-Н-57 35000 (0,05) При экстракции бензолом в 12 мл раствора 10 мг Ti, 25 мг А1, 15 мг Zr, 5 мг W, 2 мг Si, 50 мкг Pt, 250 мкг В20з эквивалентны 1 мкг Та. При соотношении Та : Nb — = 1 : 200 метод не применим [ )1, 481 - т\
Таблиц а TZ (окончание)
Реактив Кислотность среды ^•макс ММ1* емакс соеди- нения Чувствительность, моль! л (мкг!мл) Оптимальная X, ммк Мешающие элементы Литера- тура
соедине- ния реак- тива
Родамин Б 0,7N Н2С204 556 — 37700 8-10~6 555 ]>0,45 мг Nb205, 0,15 мг ТЮ2, 1 мг WOs 1135, 136, 4'J8, G19J
Кристалл нче-ский ф.юлето-вый pH 1,6—2,3 (ионы F ). Соединение экстрагируется бензолом 5 J2 66000 (0,2) " Nb, W, Mo, Ca, РЗЭ [102, Ю:5, 4')4, 56), 1528]
Морин pH 1 420 350 10000 Nb; при pH 0 Ti не мешает [6), 1536]
ПАР pH 6—7 Но02, Н2С204 515 415 510 Nb (52, 6'i5|
Кверцетлн 1,5N НС1 (водно-спиртовый раствор) 430 — 21000 (2) 470—480 Nb и Ti; при 480 ммк допускаются небольшие количества Nb [6 ), 1280]
Арсеназо I pH 1,2 580 500 24000 (0,3) 580 Nb; комплекс титана разрушается при подкислении до pH 0,Ь и нагревании до 100° С [338, т, hW, /i/i.)J
Хромотроповая кислота КОНЦ. IT2SO4 375 — 6600 — — F-, оксалаты, нитраты, бораты [77;)]
Перекись водорода КОНЦ. H2SO4 285 УФ 8J0 00 I-*. о 1 СЛ 285 Ti; на присутствие Nb вводят поправку [124)]
Гематоксилин pH 1 524 440 11870 — — При pH 0 влияние Ti минимально. Мешает Nb [6), 1536, 1575]
Та (V) + + Na2Mo04 -f--j- SnCl2 pH 1,5—2,0 820 —? — — - Мешают многие элементы. Не мешают Ti и Nb (20-крат-ный избыток) [1668]
в солянокислой среде в присутствии винной кислоты. В концентрированной соляной кислоте в присутствии винной кислоты ниобий (V) образует комплексное соединение состава Н[ХЬ (ОН)2С14], максимум светопоглощения которого находится при 281 ммк [28, 1058].
Максимальная оптическая плотность при 281 ммк достигается в растворе, содержащем 11 N НС1 и 2% винной кислоты,
Рис. 22. Спектры светопоглощения солянокислых растворов ниобия (V) в зависимости от состава раствора [28]
Концентрация ниобия —
0,2 мг Nb206/25 мл. Концентрация винной кислоты — 2%.
Состав растворов: 1 — 4 N HCI + 11.V LiC 1; 2 — 10N HCI+ 5-V LiCl; 3— 11JV HCI; 4 — 4 N HCI+6W LiCl; 5 — &N HCI (раствор сравнения — вода)
а также в растворах 4 N НС1, 2%-ной винной кислоты и 11 N LiCl или 10 N НС1, 2%-ной винной кислоты и 5 N LiCl (рис. 22).
Растворы устойчивы практически неограниченное время и подчиняются закону Бера в интервале концентраций 0,88 -f--f-10 мкг МЬгОб/жл. Молярный коэффициент погашения равен 9000.
Определение ниобия проводят следующим образом.
Готовят стандартный раствор сплавлением ~50 мг химически чистой Nb205 с 1 г пиросульфата калия; охлажденный плав растворяют в 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл н доводят до метки конц. НС1. Из этого раствора готовят растворы сравнения, содержащие 0,310; 0,372 и 0.382 мг Nb20s/25 мл 11 N НС1 и 2%-ной винной кислоты. Концентрация пятиокиси ниобия в исследуемом растворе составляла 0,372—0,620 мг/25 мл. Фотометрирование растворов проводят на спектрофотометре СФ-4 в кюветах с толщиной слоя 1 см прн ширине щели 1,5 и 1,85 мм. Фактор F при этих условиях равен 0,350.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама