Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 40

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 154 >> Следующая

Мешают определению ниобия, как видно из рис. 23, Mo, U, Ti, Fe (III); не влияют на определение Zr, W и РЗЭ.
106
В литературе [765] описан дифференциальный спектрофото-метрическни метод определения ниобия в урановых сплавах при помощи перекиси водорода. Кроме того, предложен дифференциальный спектрофотометрический метод, основанный на рода-иидной реакции в водно-ацетоновой среде [382]. Метод использован для анализа феррониобия, технической пятиокиси ниобия, ниобатов бария и свинца.
Определение тантала. Добкина и Малютина [203] разработали дифференциальный метод определения тантала, основанный на реакции с пирогаллолом в оксалатно-солянокислых растворах.
Условия проведения реакции: 10 мл 4 N НС1, 400 мг пирогаллола, 120 мг оксалата аммония, 30—50 мг пиросульфата калия. Оптимальная концентрация пятиокиси тантала 0,7—0,9 лгг/Южл Измерение светопоглощения проводили на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 325 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см при ширине щели 1,4—1,6 мм. Коэффициент F при этом равен
На точность определения тантала влияют ниобий и титан. При соотношении Nb205: Ta2Os = 3:1 относительная ошибка составляет 0,5%, а при соотношении, равном 6: 1,— 1%. При соотношении ТЮг : ТагОб =1:6 относительная ошибка составляет ~ 0,5%. В присутствии ниобия и титана следует вводить поправку на эти элементы, исходя из того, что 1 мг ЫЬг05 в 10 мл повышает оптическую плотность на 0,004 единицы, а 1 мг ТЮ2 — на 0,07 единицы.
Рис. 23. Спектры светопоглощения хлоридных комплексов различных элементов в растворе 11N НС1 и 2%-ной винной кислоты [28]
Концентрация элементов 0,25 мг окисла/ли; раствор сравнения — вода
с
250 2.70 290
0,666.
•107
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ
Для определения ниобия предложена люминесцентная реакция с люмогаллионом [285, 286]. Соединение ниобия с люмогал-лионом в 0,02 N растворе щавелевой кислоты флуоресцирует красным светом. Максимум свечения находится при 625— 630 ммк [94, 285, 286]. Флуоресценция развивается в течение 20—30 мин., после чего остается постоянной продолжительное время. Интенсивность флуоресценции увеличивается с повышением pH до 5, а также с увеличением количества реагента до молярного соотношения Nb : реагент =1:1.
Прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции и концентрации ниобия сохраняется в пределах 0,1—2,5 мкг Nb/мл. Чувствительность реакции— 1 мкг Nb/10 мл.
Определению ниобия не мешают: 30 мкг Та, 0,2—5 мг Zr, Hf, F", цитрат- и тартрат-ионов в 10 мл раствора.
Божевольнов и Соловьев [94] изучали люминесцентную реакцию ниобия с люмогаллионом в растворах, содержащих 0,02 М оксалата аммония, 2 мкг Nb/мл и 0,0004% реактива при температуре жидкого азота и нашли, что интенсивность флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом в замороженном состоянии по сравнению с интенсивностью в обычных условиях значительно увеличивается; чувствительность реакции повышается в 10 раз. Спектр флуоресценции этого соединения в замороженном состоянии и имеет два максимума при 565 и 613 ммк соответственно. Исследована также люминесценция других соединений ниобия [1238].
Ушакова [632] изучала возможность определения ниобия по интенсивности свечения перлов NaF + Nb2Os при облучении ртутной кварцевой лампой; флуоресценция перлов по цвету близка флуоресценции урановых перлов. Перл, содержащий 10-2 г Nb/г NaF, соответствует урановому перлу—10-8 U/50 мг NaF; перл с содержанием 10-4 г Nb/г NaF соответствует перлу с 10“9 г U/50 мг NaF. Свечение перла с содержанием 10~6 г Nb/г NaF едва заметно; перлы, содержащие 5 • 10-7 и 5 • 10~8 г Nb/г NaF, не обнаруживают свечения.
Флуоресцентный метод определения тантала, разработанный Гибало с сотр. [25, 30, 168, 179], основан на реакции фторотантала-та и родамина 6Ж- Раствор соединения в бензоле флуоресцирует оранжевым светом. Максимум светопоглощення раствора находится в области 535 ммк\ в ультрафиолетовой части спектра поглощение мало (рис. 24), поэтому для возбуждения интенсивного свечения нужно применять не ультрафиолетовый, а видимый свет с длиной волны, близкой максимуму поглощения исследуемого раствора.
Интенсивность флуоресценции, измеренная фотоэлектрическим методом, имеет максимум при 565—570 ммк.
108
Наибольшая яркость флуоресценции экстракта наблюдается при извлечении соединения фторотанталата с родамином 6Ж в следующих условиях.
Рис. 24. Спектры светопоглощення (/) и люминесценции (2) соединения фторотанталата с родамином 6Ж в бензольном экстракте [30]
Состав водного раствора: 1 мл 6%-ного раствора KF, 8 мл смеси 3%-ного раствора (NH^CtO* и 12 N H,S04, 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж. 0,05 мкг Та.
Соотношение фаз при экстракции 1:1.
Спектры сняты относительно бензольного экстракта реактивов
К 0,020—0,200 мл щавелевокислого раствора тантала прибавляют 1 мл 6%-ного раствора KF, 8 мл раствора «фона» (3%-ный раствор оксалата аммония в 12 N H2S04), 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж и экстрагируют 10 мл бензола в течение 1 мин. Экстракт сливают в сухую стеклянную пробирку и измеряют его флуоресценцию по отношению к раствору сравнения, содержащему все компоненты, кроме раствора тантала.
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама