Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 41

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 154 >> Следующая

В интервале 0,05—0,5 мкг ЫЬгОб/Ю мл наблюдается прямолинейная зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации тантала в растворе.
Не мешают определению тантала 10—20-кратные количества следующих элементов: Mn, Ni, В, Fe (III), Pb, Cu, Sn, Ti, Zn и Pt. Метод применим для определения ультрамалых количеств тантала.
КИНЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА
Описан кинетический метод определения тантала, основанный на каталитическом окислении иодид-ионов перекисью водорода в присутствии Та (V) [711]. Определение проводят по следующей методике [711].
В мерную колбу на 50 мл вводят раствор тантала (V), 0,01 М раствора KJ и Н2О2, 1 М НС1 и 0,2%-ный раствор крахмала и разбавляют водой до 40—43 мл. После перемешивания приливают необходимое количество Н2О2 и Доливают водой до метки и перемешивают (в полученном растворе должно содержаться 2-10-6-f-10-5 М Та (V), 2- 10"Ч-2-10-3 М KJ, 0,1-5-0,5 М НС1 и 2* 10_,Ч-2-10-3 М Нг02). Раствор немедленно наливают в кювету и фото-метрируют на ФЭК-М через равные промежутки времени. Оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации выделившегося J2, а ее изменение в единицу времени — скорости реакции. Строят кривую зависимости скорости реакции от концентрации тантала (при постолниой концентрации других Реагентов), которую используют затем в качестве калибровочного графика Для определения тантала в анализируемых растворах.
S ' /
109
Определению тантала не мешают К. Na, Mg, Ca, Al, Ti, Zr,
2—3-кратные количества Nb и <0,1 M S042-.
Предложен [1642, 1648] метод определения тантала, основанный на каталитическом окислении Na2S203 перекисью водорода. Скорость реакции определяют фототурбидиметрически по помутнению раствора в результате выделения BaSC>4.
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Полярографическое определение ниобия
В литературе описаны полярографические методы определения ниобия в растворах ортофосфорной и пирофосфорной [330, 342а, 343, 345, 1061, 1064, 1147, 1603], соляной [421, 424, 842. 1476], азотной и серной [844] кислот в присутствии Ti, Fe, Та, W и других элементов в широком интервале концентраций ниобия. Полярографического метода определения тантала не существует.
Полярографическому определению ниобия в присутствии комплексона III посвящены работы [303, 394, 1066, 1207, 1523, 1566]. Установлено, что ниобий (V) при этом восстанавливается до ниобия (IV) в зависимости от pH раствора. Диффузионный ток пропорционален концентрации ниобия в пределах от 0,5 до 100 мкг/мл. Тантал не мешает определению при соотношении Та : Nb = 2:1. Точность определения ниобия составляет ±6,2%.
Представляют интерес исследования Гохштейна [190, 568] по определению ниобия методом осциллографической полярографии (см. стр. 114). Обширное исследование и экспериментальную проверку литературных данных по полярографии ниобия и тантала провели Сочеванов, Волкова и Мартынова [1616а |. Этими исследованиями установлено, что лучшими средами для восстановления ниобия с точки зрения формы, четкости и воспроизводимости полярографической волны являются 0,9 М раствор лимонной кислоты с pH 3 и 0,1 М раствор ЭДТА с pH 4. В лимоннокислых растворах в присутствии фосфатной буферной смеси Fe (III), Mn (II), Ni (II), Sn (II), Zr (IV), Th (IV) и U (VI) не восстанавливаются и не мешают определению ниобия. Вольфрам и платина восстанавливаются в указанных условиях, но их потенциалы восстановления находятся в другой области; Ti (IV), Mo (VI) и V (V) мешают определению ниобия, так как их потенциалы восстановления близки потенциалу восстановления ниобия. Тантал (V) в данных условиях не восстанавливается, но мешает определению ниобия, снижая высоту полярографической волны.
В 0,1 М растворе ЭДТА Ni (II), Al (III), Mn (II), W (VI),
V (V), Zr (IV), Th (IV), фторид-, хлорид-, нитрат- и силикат-ионы не восстанавливаются и не мешают определению ниобия;
110
другие элементы, например Fe (III), Си (II), U (VI) и Ti (IV), как видно из рис. 25, восстанавливаются при более положительном потенциале, но при 10-кратном количестве по отношению к ниобию (V) они искажают его волну и мешают определению. Та (V) п Sn (II) в данных растворах электрохимически не активны, но оказывают влияние на восстановление ниобия (V);
-0,1 -0,2 -0,3 -ОА -0,5 -0,6 -0,7 -0,8-0,9 -1,0 1/2Е,6(отн. нас.н.э.)
Рис. 25. Полярографический спектр различных элементов в 0,05 М растворе комплексона III при pH 4 [1616а]
при соотношении Та : Nb > 1 : 5 получаются заниженные результаты. В присутствии двухкратного избытка Sn (IV) нельзя получить воспроизводимых результатов. Другие элементы, например Mo (VI), Pb (II), Sb (III), Bi (III) и As (III), восстанавливаются при потенциале полуволны, близком потенциалу ниобия, и мешают его определению.
Определение ниобия в растворах ортофосфорной кислоты [342а]. Навеску пятиокиси ниобия сплавляют с избытком бисульфата калия, плав растворяют в 15%-ной H2SO4 и осаждают нио-биевую кислоту добавлением NH4OH. Промытый осадок растворяют в конц. Н3РО4 (пл. 1, 75), раствор переводят в мерную колбу и доводят до метки раствором конц. Н3РО4 Перед снятием
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама