Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 44

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 154 >> Следующая

Для выделения и определения небольших количеств ниобия и тантала применяли пирогаллол [38, 39]. Более удобным приемом выделения элементов при определении их методом изотопного разбавления является экстракция, поскольку она позволяет в ряде случаев проводить фотометрическое определение металла непосредственно в органической фазе. Описано экстракционно-фотометрическое определение ниобия в присутствии тантала и титана методом изотопного разбавления с применением 8-окси-хинолина [9, 12, 13, 84]. Ниобий экстрагируется при pH 4,0—4,5 из 2%-ного раствора лимонной кислоты равным объемом 2%^ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе; тантал и титан при этом остаются в водной фазе.
Разработан [758, 895] метод определения ниобия, тантала и титана в смеси. Методика определения заключается в следующем.
Смесь окислов (100—200 мг) сплавляют с 15-кратным избытком бисульфата калия, плав растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония и приливают 1 мл раствора Nb95, содержащего 0,5 мг Nb20ь/мл. Объем раствора Доводят до 250 мл (в полученном растворе должно содержаться 8 г оксалата аммония и 10 ? хлорида аммония). Устанавливают pH раствора 3,8 добавлением H2SO4, раствор нагревают и добавляют 2%-ныи раствор таннина
117
(30 мл на 100 г окислов). Кипятят 2 мин. и оставляют стоять на 1,5 часп. Затем осадок, который содержит 99% Та, отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают и взвешивают. Фильтрат упаривают до первоначального объема, доводят pH раствора до 6 и осаждают ниобии добавлением 60 .ил раствора таннина. В каждом из осадков определяют титан фотометрическим методом. Распределение ниобия межд\ двумя осадками определяют по радиоактивности. Количество ниобия и тантала вычисляют следующим образом. Полагают, что х и у — истинные веса Taz05 и Nb205 в смеси, р и р' — найденные их веса после вычета TiCb, п и п' — активности осадков. Тогда
у=[р' — Mi (Р + р')] (0,99 — «); X = {р — р) — у,
где
п
Этот способ дает хорошие результаты при достаточно высоком содержании тантала.
Определение ниобия и тантала методом отражения р-излучения
Интенсивность отраженного (обратно рассеянного) р-излучения определяется атомными характеристиками элемента, входящего в рассеивающий материал. Для одного и того же ^-активного изотопа возрастание интенсивности отраженного излучения
5
Рис. 30. Схема установки для определения ниобия и тантала методом отражения ?}-излу-чения [153]
/ — исследуемый образец; 2 — плексигласовая диафрагма; 3—торцовый счетчик; 4 — свинцовый козырек; 5 — радиоактивное вещество;
6 —фильтр-поглотитель
пропорционально /, где Z — порядковый номер рассеивающего элемента [92, 93, 134, 153, 342]. Точность анализа зависит от разности порядковых номеров, компонентов анализируемого материала при условии их равномерного распределения по всему объему образца. Метод чаще всего применяется для анализа бинарных сплавов. Ниобий и тантал значительно отличаются друг от друга по своим порядковым номерам, что позволяет использовать метод отражения для анализа смеси
118
ниобия и тантала. Анализируемый материал (бинарный сплав, смесь металлических порошков) переводят в окислы, прессуют в специальных формах в штабики, которые используют как рассеивающий материал. В качестве источника p-излучения используют изотопы Т1204 или Sr90 [1047]. Интенсивность отраженного (3-излучения измеряют при помощи счетчика Гейгера — Мюллера или ионизационной камеры (рис. 30). Содержание элемента вычисляют по калибровочному графику, для построения которого пользуются эталонами.
Метод пригоден для анализа бинарных сплавов, содержащих ^ 0,5% Та. Абсолютная ошибка определения не превышает 0,5% [153]. При анализе бинарных сплавов хрома и ниобия среднее квадратичное отклонение для ниобия составляет + 2% в интервале концентраций 8,89—100% Nb; метод применим для анализа сплавов, содержащих ^ 3% Nb [93].
спектральный МЕТОД
Эмиссионный спектральный анализ — важнейший метод анализа ниобия и тантала, особенно при определении малых концентраций указанных элементов. Метод позволяет определять ниобий и тантал в сложных природных и технических материалах в присутствии целого ряда сопутствующих им элементов.
Основные трудности, возникающие при количественном спектральном анализе, заключаются в том, что эмиссионные спектры атомов и ионов ниобия- и тантала многолинейчаты. Это приводит к наложению линий, особенно в длинноволновой части спектра. Кроме того, большинство соединений ниобия и тантала мало летучи, что является причиной усиления интенсивности линий в конце экспозиции [537].
Многолинейчатость спектров ниобия и тантала требует, особенно при определении малых количеств этих элементов, применения спектрографов с большой дисперсией (ДФС-3, ДФС-13).
Если в анализируемой пробе отсутствуют сопутствующие элементы с многолинейчатыми спектрами, то можно использовать спектрографы со средней дисперсией (ИСП-22, ИСП-28, Q-12, Q-24, ИСП-41) и камеры с фокусным расстоянием 120 и 270 мм. Чувствительность определения составляет 10-3— 10-2% Nb и 10-2—10-»% Та [101].
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама