Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 45

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 154 >> Следующая

Количественному определению ниобия и тантала спектральным методом посвящено значительное число работ1, и большинство из них относится к анализу сплавов и чистых металлов [85, 86, 217, 228, 273, 287, 376, 396, 410, 415, 540, 541, 598, 605, 608, 613, 635, 635а, 639, 686, 743, 756, 783 , 793, 858, 917, 933, 936, 976, 1015, 1020, 1096, 1248, 1288, 1295, 1297, 1330, 1357, 1472, 1525,
1 Обзор работ приведен у Аренса [716].
119
1537, 1542, 1564, 1584, 1591, 1600, 1617, 1618, 1622, 1630, 1638,
1643, 1657, 1678, 1679, 1681, 1700]; методы определения ниобия и тантала в рудах, минералах и горных породах описаны в публикациях [4, 101, 109, 239, 240, 257, 258, 277, 283, 287, 293, 307, 411, 444, 530, 537, 561, 607, 656, 687, 719, 774, 919, 936, 1001,
1002, 1118, 1450, 1484, 1558, 1637]; имеются также работы по изучению спектров этих элементов и определению их в смеси пятиокисей [376, 394, 539, 601, 604, 609, 612, 713, 716, 784, 918, 1054, 1144, 1173,1233, 1297, 1588а, 1601, 1704].
Определение ниобия и тантала может быть осуществлено по дуговым и искровым спектрам. Наиболее характерные и интенсивные линии (в А) дуговых спектров ниобия и тантала приведены ниже [537]:
Линии ниобия
2646,26; 2716,62; 2875,39; 2876,95; 2883,18; 2908,24; 2910,69; 2911,74; 2927,81; 3094,18; 3130,786; 3163,402 II; 3194,98 II; 3225,48.
Линии тантала
2647,47; 2653,27; 2685,11; 2714,674; 3311,16; 3317.93; 3318,84.
Определение ниобия рекомендуют [377, 537] проводить по следующим линиям (в А): 3094,18; 3130,79; 3163,40 и 3206,34. Эти линии появляются в спектре при сотых долях процента ниобия. При более высоких содержаниях ниобия для анализа используются следующие линии (в А): 2897,81; 2899,24; 2950,87; 2927,81; 2908,24; 2977,85 и 2875,39.
Определению ниобия мешают следующие элементы (указаны их линии; в скобках приведены допустимые количества) [377, 537];
Линии ниобия
2908,24 А 2927,81 А 3094,18 А 3163,40 А
Мо 2907,12 Мо 2926,73 VII 3093,11 № 3164,17(10%)
Мп 2907,22 Zr II 2926,99 Fe I 3093,36 V 3163.90 (1%)
Ni I 2907,46 Сг 2927,68 W 3093,51 Fe 3163,87 (30%)
VII 2907,47 Мо 2927,54 Fe I 3093,81 Сг 3163,75 (0.1%)
Fe I 2907,52 Fe 2927,55 (10%) Та 3093,87 W 3163,42 (1%)
Мо 2907,78 VI 2927,64 (1%) Fe 3093,88
Мо 2908,16 Со I 2927,67 (1%) Си 3093,99
VII 2908,82 Fe 2928,11 Nb II 3094,18
Fe 2908,86 Сг 2928,15 V 3094,20
Та 2908,91 Ti 2928,34 (1%) Мо 3094, Р6
CrI 2909,05 Мп 2928,63 Те I 3094,90
Os 2909,06 Zr 3095,07
Moll 2909,12
120
В качестве аналитических линий для определения ниобия можно также использовать следующие линии (в А): 2883,18 (мешают Cul 2882,93 и Au 2883,45), 2910.69 (мешает V 2910,40) и 2911,74 (мешает Мо 2911,9).
Определение тантала можно проводить, начиная с концентраций 0,01—0,03% по следующим линиям (в А): 2685,11; 2714,67; 2635,93 и 2661,34. С увеличением концентрации тантала появляются линии 2797,76; 2918,96; 3311,16; 2850 и 2844,46 А.
Определению тантала мешают следующие элементы (указаны их линии, в скобках приведены допустимые количества):
Линии тантала
2635,83 А 2685,11 А 2714,67 А 3311,16 А
Мо 2635,83 (10%) Fe 1 2684,86 Fe 2714,06 Ni I 3310,20
V 2635,64 (10%) Fe 2685,76 (10%) V 2714,20 Mo 3310,40
Fe 2635,81 (10%) V I 2685,02 (10%) Fe II 2714,41 Fe 3310,49
Nb 2635,84 (10%) Col 2685,34 (10%) Coll 2714,42 Та 3311,16
U 2635,52 (10%) Mo 2685,59 (10%) Та 2714,67 Zrll 3311,64
Ti 2686,17 (10%) VI 2685,84 Fell 2714,87 W 3311,38
Ti 2685,14 (10%) Mo 2715,17 Mn 3311,90
Nb 2715,88 Col 3312,15
Для определения тантала могут быть использованы менее интенсивные, но удобные для наблюдения линии 3317,93 и 3318,84 А [537].
Чувствительность прямого спектрального определения ниобия, по данным Аренса [607, 716] и Ранкама [1291], составляет 1 -10-3% ЫЬгОб. Наиболее чувствительной, по данным этих авторов, является линия 4058,94 А. Русанов [540] указывает, что в угольной дуге по линии 2927,81 А можно определять 4-10-3% Nb, по линии 3163,40А—Ы0~3% Nb и по линии 2685,11 А —
1 ? 10—2% Та. Чувствительность прямого спектрального метода определения ниобия и тантала можно увеличить на один порядок в присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния [612].
В природных соединениях ниобий и тантал могут быть определены спектрографическим методом в концентрациях от сотых долей процента и выше, если содержание титана не превышает 1,5—2% [239, 608, 613].
При более низких содержаниях ниобия и тантала необходимо проводить предварительное химическое обогащение. Для обогащения применяют осаждение на носителях при помощи неорганических и органических реактивов (таннин с цинхонином, фениларсоновая кислота, пирогаллол, гидроокись аммония); в качестве носителей используют кремневую кислоту, оловянную кислоту, гидроокиси железа, алюминия и т. д. [10, 239, 444, 545, 568, 607, 1197].
121
В зависимости от степени химического обогащения достигается чувствительность определения 5-10-4—Ы0_2% МегОб-Для концентрирования малых количеств часто применяют метод экстракции. Таким путем можно определять 1 • 10~3% Та с ошибкой ~20% [783].
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама