Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 46

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 154 >> Следующая

Определение ниобия и тантала в смеси пятиокисей
Для определения ниобия и тантала в смеси пятиокисей можно рекомендовать метод, разработанный Меламедом, Русановым и Земсковой [394]. Этот метод позволяет определять ниобий и тантал в широком интервале концентраций (в ЫЬгОб до 0,20% Та и в Та205 — до 0,01 % Nb).
Определение может быть проведено двумя способами:
1) по дуговым спектрам при испарении анализируемой окиси в пламя дуги постоянного тока из отверстия графитового электрода;
2) по искровым спектрам с использованием прессованных таблеток, состоящих из Me2Os и порошка меди.
Определение по дуговым спектрам. По дуговым спектрам целесообразно определять сравнительно небольшие концентрации ниобия (<1%) и тантала (<5%). В качестве аналитических линий для определения тантала используют линии 2685,11 и 2687,151 А; для определения ниобия — линии 2950,878 и 2951,918 А. Источник возбуждения — дуга постоянного тока 10 а. Продолжительность экспозиции при использовании спектрографа ИСП-22 составляет 90 сек., пластинки спектральные, тип I.
Определению тантала по линии 2685,11 А мешает титан (2685,14А), если его содержание в анализируемой пробе достигает ~3%. При содержании титана более 3% контроль следует вести по линии титана 2684,80 А, которая появляется в дуговом спектре одновременно с линией 2685,14 А. Отсутствие линии 2684,80А указывает на возможность определения тантала по его линии 2685,11 А. При наличии линии титана 2684,80 А определение менее 5% Та по линии тантала 2685,11 А невозможно. В присутствии больших количеств титана (до 10%) определение более 1% Та можно проводить по линии Та 2400,63 А.
Квадратичная ошибка (воспроизводимость) 60 определений составляет для тантала и ниобия соответственно 12 и 8%.
Определение по искровым спектрам. Искровое возбуждение используют для определения высоких концентраций ниобия (1 — 95%) и тантала (5—99%). Искровой метод обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов и устраняет влияние примесей других элементов. В качестве электродов применяют гра-
122
фитовый электрод и таблетки из анализируемого материала и меди (500 мг Си на 100 мг Ме205).
Для определения используют следующие аналитические линии (в А):
Та 2685,11 и Nb 2689,39 (прн содержании Та от 5 до 30%)
Та 2784,97 и Nb 2780,25 (прн содержании Та от 30 до 90%)
Та 2908,91 н Nb 2908,24 (при содержании Nb от 10 до 1%)
Определение проводят по калибровочным графикам, построенным в координатах: разность почернений соответствующей аналитической пары — логарифм отношения концентрации тантала к концентрации ниобия.
+1,0 -
t*ns
«О
Рис. 31. Калибровочные графики | для анализа смесей пятиокисей нио- | бия и тантала [101, 1001] О
1— линии Nb 2716, 72А и Та 2714,67А; §
2 —линии Nb 2927,81 А и Та 2933,55 А §
П-0,5
§
0
Квадратичная ошибка (воспроизводимость) 50 анализов равна 5%.
В тех случаях, когда приблизительное отношение Та : Nb неизвестно, необходимо провести полуколичественный анализ дуговым методом без применения эталонов. Для полуколичест-венного определения используют следующие аналитические линии (в А): Та 2685,11 и Nb 2687,16; Та 2915,49 и Nb 2917,15; Та 2914,12 и Nb 2917,05; Та 2908,91 и Nb 2908,24. При равенстве интенсивностей указанных линий тантала и ниобия отношение содержания Та : Nb соответственно равно 0,07; 1; 4; 100.
Описанная выше методика может быть применена для анализа металлических ниобия и тантала, их сплавов, а также различных технологических продуктов (хлоридов, фторидов, продуктов экстракции и т. д.). Во всех случаях спектральному определению должно предшествовать выделение суммы пятиокисей.
Герман с сотр. [1001] определяли ниобий и тантал в смеси в дуге постоянного тока по следующим линиям (в A): Nb 2716,62 и Та 2714,67; Nb 2927,81 и Та 2933,55. Градуировочные графики
20 40 60 а 80 Содержание ниобия, %
100
123
для определения относительного содержания элементов друг в друге строят также в координатах: отношение интенсивностей спектральных линий ниобия и тантала — процентное содержание ниобия или тантала [537] (рис. 31).
Тарасевич, Семененко, Железнова [604] разработали прямой спектральный метод определения тантала в пятиокиси ниобия и в металлическом ниобии (от 0,3 до 1,5%) с точностью до ± 12%.
Определение ниобия и тантала в растворах
Эмиссионный спектральный анализ проб в виде растворов имеет ряд преимуществ, а именно: исключается влияние состава и структуры пробы на точность анализа, облегчается приготовление эталонов, облегчается выбор элемента сравнения и
Рис. 32. Распылитель РТМ-2 [606]
/ — отверстие для входа сжатого воздуха; 2 — капилляры для выхода сжатого воздуха; 3 — капилляры для жидкости; 4 — стеклянные шарики; 5 — отверстие для внесения раствора; 6 — смеситель; 7 — выход аэрозоля; 8 — слив конденсата; 9 — слив раствора.
А — камера для внутреннего стандарта; Б — камера для исследуемого раствора
его введение в пробу, уменьшается влияние других элементов [530, 611].
Ниобий и тантал в растворах определяют следующим путем [1296].
Анализируемую пробу переводят в раствор при помощи HF или сплавлением навески с 30-кратным количеством бисульфата калия в течение 10 мин. и плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты. Содержание ниобия и тантала не должно превышать 2,5 мг/мл. Раствор подают в разряд при помощи вращающегося угольного диска со скоростью 5 об/мин. Противо-
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама