Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 47

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 154 >> Следующая

124
электродом служит угольный стержень диаметром 5 мм, заточенный на конус. Спектрограф Q-24; время обыскривания 120 сек. (Nb) и 90 сек. (Та); ширина щели спектрографа 0,014—0,015 Аналитические пары линий (в А): \Ь 2927,8 и Та 2933,5; Та 2400,63 и Nb 2398,73.
Чувствительность метода — 0,1 мкг ХЬДнл и 0,5 мгк Та/мл. Средняя ошибка определения ниобия и тантала составляет соответственно ±5,5% и ±6,5%.
Представляет интерес спектральный метод анализа растворов непосредственным распылением их в виде аэрозолей в источник света через сквозной канал электрода. Конструкция распылителя имеет существенное значение, так как она влияет на качество получающегося аэрозоля, на воспроизводимость результатов анализа, а также на чувствительность определения.
Заслуживают внимания распылители РТМ-1 и РТМ-2 конструкции Тарасевича [606]. Распылитель РТМ-2 (рис. 32) состоит из двух соединенных друг с другом камер Л и Б. В камеру А вносится раствор внутреннего стандарта, в камеру Б — исследуемый раствор. В каждой камере имеется по две пары капиллярных трубок, расположенных под прямым углом, диаметр каждого выходного капилляра 2 для распыляющего воздуха 0,8 мм и выходных капилляров 3 для раствора — 0,6 мм. Расстояние между капиллярами — 0,6 мм.
Против каждой пары капилляров расположены стеклянные шарики для дополнительного распыления раствора. Давление воздуха должно быть постоянным в интервале 0,5—1 кг/см2.
Распылитель РТМ-1 состоит из одной камеры. Расход раствора при работе с РТМ-1—0,06 мл/мин (давление воздуха 0,7 кг/см2) и с РТМ-2 — 0,12 мл/мин (давление воздуха 0,8 кг/см2).
Распылитель РТМ-2 позволяет значительно ускорить введение внутреннего стандарта в эталоны и анализируемые растворы .сплавов, солей металлов и других разнообразных объектов.
Оба типа распылителя дают устойчивые и хорошо воспроизводимые результаты, обеспечивают высокую чувствительность определения при малом расходе анализируемого раствора.
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД
Рентгеноспектральный метод широко применяется при анализе минералов и руд редких элементов, в том числе и для определения ниобия и тантала [87—89, 105—107, 128—130, 161, 441, 442, 478, 722, 764, 811, 1160, 1202, 1203, 1220, 1252, 1418, 1543, 1570, 1604, 1654].
Анализ может быть проведен по эмиссионным (первичным) спектрам и по спектрам флуоресценции (вторичным спектрам).
125
Определение ниобия и тантала по эмиссионным спектрам.
Определение ниобия и тантала проводят по /(а,.,-линии ниобия и /-о12 -линии тантала. Мешают определению ниобия Ей и Ag.
В качестве внешнего стандарта при определении ниобия используют молибден и цирконий, при определении тантала — никель, иногда вольфрам, рений, платину и эрбий.
Количество ниобия и тантала в пробе вычисляют по следующим формулам (метод уравнивания интенсивности линий) [87, 88, 105, 106, 129]:
Nb _ l)|!,7/NbKai[2 Т? _ 1,4°^TaLXj 2 _ г
М° 1моЛа,,2 ’ W ^VLp, 7W Lbx
где I — интенсивности соответствующих линий. Числовые коэффициенты находят опытным путем.
Относительная ошибка определения малых количеств (0,1%) пятиокисей ниобия и тантала составляет (5—10%); при содержании окислов >10% ошибка равна 1—5%; предел чувствительности метода 0,01—0,05% [441, 442, 722, 764, 1418].
Абсолютные и относительные количества ниобия и тантала в смеси можно рассчитать, используя данные о форме и ширине рентгеновских спектральных линий [129]. Используются также /Ссс, 2 -линии ниобия во втором порядке отражения и Lai 2-линии тантала в первом порядке отражения. При определении абсолютного содержания ниобия в образце в качестве элемента сравнения используют молибден, для определения тантала — цинк.
Относительные количества ниобия и тантала могут быть рассчитаны без применения элемента сравнения по эталонам, содержащим известные количества этих элементов [129]. Если в исследуемой пробе преобладает ниобий, то определение проводится по /Са,-линии ниобия; в случае преобладания тантала используют аналитическую линию La, тантала.
Определение осуществляется при помощи графика, построенного в координатах l\!h—Ci/C2. Средняя ошибка анализов составляет 6%.
Определение ниобия и тантала по спектрам флуоресценции.
В настоящее время большинство работ по рентгеноспектральному анализу проводится флуоресцентным методом [87, 89, 129, 441, 442, 811, 869, 1160, 1220, 1418]. Рентгеноспектральный анализ по вторичному рентгеновскому излучению обладает рядом преимуществ по сравнению с анализом по первичному излучению: результаты анализа не зависят от качественного состава пробы, метод имеет более высокую чувствительность, анализ проводится без разрушения пробы, возбуждение спектра происходит вне вакуума и т. п. [89, 129, 411].
В этом случае также применяют внешний и внутренний стандарты. В качестве внутреннего стандарта для определения нио-
126
бия по линии Ка, используют Мо03 или 2г02, для определения тантала по линии La< — ШОо, WO3, Z11O или CuO. Метод не требует выделения пятиокисей из пробы. Чувствительность определения ниобия и тантала составляет 0,05 и 0,2% соответственно; ошибка — 5% [811, 1220].
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама