Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 49

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 154 >> Следующая

Разделение при помощи оксихлорида селена
Ниобий можно отделить от тантала выщелачиванием смеси окислов при помощи 50 мл смеси равных объемов оксихлорида селена и серной кислоты при нагревании смеси [464, 1110, 1181, 1385]. Метод был применен только для разделения смесей пятиокисей ниобия и тантала. Он не обеспечил количественного разделения [7, 175, 1181].
Осаждение мышьяковой кислотой
Мышьяковая кислота осаждает тантал в виде белого труднорастворимого соединения из оксалатных растворов, содержащих минеральную кислоту; ниобий при этом остается в растворе [7].
Ошман [477] разработал следующую методику отделения тантала от ниобия [см. также 7, 163].
Навеску смеси пятиокисей ниобия и тантала (~50 мг) сплавляют с пи-рссульфатом калия, плав растворяют в 38 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и подкисляют соляной кислотой до концентрации 2,5—3 N. Затем добавляют 15 мл 20%-ного раствора Na2HAs04, кипятят 15 мин., осадок отфильтровывают (не охлаждая), промывают 1 N раствором НС1, содержащим 0,1% оксалата аммония и 0,1% арсената натрия, прокаливают и взвешивают. Небольшие количества ниобия в осадке пятиокиси тантала определяют фотометрическим методом. Ниобий из фильтрата выделяют сернистой кислотой после разрушения оксалата аммония перманганатом калия.
130
Осаждение йодноватой кислотой
Для разделения ниобия и тантала использована йодноватая кислота [678, 963]. При действии иодата калия на щавелевокислый раствор ниобия и тантала, содержащий азотную кислоту, образуется труднорастворимое соединение тантала (Та:ЛОз_ = = 1:2). Тантал может быть определен весовым или титриметри-ческим методом (1 мл 0,1 N раствора тиосульфата натрия эквивалентен 1,51 мг Та).
Иодатный метод мало исследован и не получил пока практического применения; он может быть использован для фракционного разделения.
Осаждение гипофосфитом натрия
Гипофосфитный метод разделения ниобия и тантала, разработанный Алимариным и Буровой [18], обеспечивает количественное разделение ниобия и тантала после одно- или двухкратного осаждения. Это, пожалуй, один из лучших методов, основанных на осаждении неорганическими реагентами. Метод заключается в осаждении тантала гипофосфитом натрия из щавелевокислых растворов, подкисленных соляной кислотой.
Навеску пятиокисей' ниобия и тантала (~100 мг) сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в таком количестве горячего насыщенного раствора оксалата аммония, чтобы в конечном объеме раствора (100 мл) содержалось 2% оксалата аммония. К раствору добавляют 1,5 г NH4CI, 4 г гипофосфита натрия, доводят до кипения и в горячий раствор вливают 30 мл HCI (пл. 1,12). К выпавшему осадку добавляют бумажную массу, фильтруют, осадок промывают горячей водой и затем переносят вместе с фильтром в стакан, где проводилось осаждение, и растворяют при нагревании в щавелевой кислоте (1,7 г щавелевой кислоты растворяют в минимальном количестве воды). Раствор разбавляют до 100 м,л, щавелевую кислоту нейтрализуют аммиаком fro метиловому оранжевому и проводят вторичное осаждение тантала гипофосфитом натрия. После промывания горячей водой осадок растворяют в щавелевой кислоте и тантал осаждают таннином (см. стр. 132). Осадок отфильтровывают, промывают 25%-ным раствором NH4C1 и прокаливают до пятиокиси тантала.
Ниобий осаждают из фильтрата 2%-ным раствором таннина.
Осаждение фосфата тантала
Штин и Шарова [690, 700, 701] изучали условия выделения фосфатов ниобия и тантала из сернокислых растворов. При содержании в растворе 850—1000 г/л H2SO4 тантал количественно осаждается в виде 2Та205*Р205*6Н20, а ниобий остается в растворе. Метод может иметь значение для технологического разделения ниобия и тантала.
9* 131
Разделение при помощи селективного разложения п е р о к с и д н ы \ соединении
Жабуле [1036, 1038] использовал для разделения ниобия и тантала различную устойчивость пероксидных комплексов в кислой среде. Пероксидный комплекс тантала менее устойчив и при кипячении разлагается. Выпавший осадок танталовой кислоты содержит некоторое количество ниобия; для полного разделения требуется переосаждение. Соответствующее пероксидное соединение ниобия остается в растворе, и ниобий выделяется в осадок только при кипячении раствора с сульфитом натрия.
Фуке и Даублендер [909] для отделения тантала применили перекись водорода и бикарбонат натрия. В полученной данным методом пятиокиси тантала содержится 3—5% Nb205.
Осаждение таннином
Тантал осаждают из щавелевокислого раствора таннином при pH 4, ниобий — при pH 4,6. Вследствие близости величин pH осаждения эти элементы не могут быть количественно разделены за одну операцию [511, 614, 730, 759, 760, 761, 850, 993, 994, 995, 1133, 1183, 1195, 1243, 1361, 1362, 1364, 1371, 1398, 1420, 1519]. Все же количественное разделение возможно, если применить процесс фракционного осаждения с последующей очисткой промежуточных фракций [56, 171 —174, 1361, 1362, 1364, 1371].
Метод фракционного осаждения таннином в руках опытного аналитика может дать удовлетворительные результаты, но требует много времени и труда. Поэтому целесообразно применять упрощенный вариант этого метода с конечным фотометрическим определением.
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама