Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 50

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 154 >> Следующая

По Чернихову [664], тантал осаждают таннином, контролируя полноту осаждения по цвету осадка; ниобий, соосадившийся с танталом, определяют фотометрическим методом.
Куннингем [850] рекомендует осаждение тантала таннином проводить из кипящего раствора при pH 4,6 в присутствии бром-фенолового синего; в осадок выпадает тантал с некоторым количеством ниобия, который затем определяют титриметрическим методом (см. стр. 58). Проверка этого метода, сделанная в работе [56], показала, что при понижении pH до 3,7—4 тантал осаждается полностью и осадок содержит лишь небольшое количество ниобия. Разделение проводят по следующей методике [56].
Смесь пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с пиросульфатом калия. Плав растворяют в 100 мл 2%-ного раствора оксалата аммония, разбавляют горячей водой до 250 мл и нагревают до кипения. К полученному раствору прибавляют 2 капли 0,25%-ного раствора бромфенолоаого синего (0,25 г индикатора и 7,5 мл 0,5 N NaOH разбавляют водой до 100 мл) и раствор 1Ч'Н4ОН (1:2) до изменения желтой окраски в бледно-фиолетовую. Зате^
132
прибавляют 25—30 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора таннина, 10с хлорида аммония и бумажную массу. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют, осадок промывают 20— 25 раз 20%-ным раствором хлорида аммония, озоляют, прокаливают и взвешивают, Содержание ниобия определяют фотометрическим методом, тантал определяют по разности.
Бедон и Фишер [758] разделяли ниобий и тантал таннином, применяя радиоактивные индикаторы Nb95 и Та182 для внесения поправок на ниобий в основной массе тантала и наоборот. Осаждение тантала смесью таннина и цинхонина, или стрихнина, или бруцина [993, 994] также не обеспечивает отделения ниобия в один прием.
Осаждение фениларсоновой кислотой
Фениларсоновая кислота была впервые применена для количественного определения ниобия и тантала Алимариным и Фрид [44, 45, 47, 48], а затем и другими исследователями [871, 1071, 1074, 1124, 1125, 1132, 1136, 1141, 1289, 1445, 1448] при анализе руд, минералов и сплавов для разделения этих элементов. Отделение ниобия от тантала основано на том, что в сернокислом или солянокислом растворе в присутствии перекиси водорода ниобий не осаждается фениларсоновой кислотой, тогда как тантал образует осадок [1136].
Навеску — 0,2 г пятиокисей ниобия и тантала растворяют в смеси конц. H2SO4 и HF. Раствор упаривают до интенсивного выделения паров серной кислоты. По охлаждении к прозрачному раствору прибавляют 10 мл HCI (1:1) и 10 мл 3%-ной перекиси водорода, после чего раствор разбавляют водой до 150 мл. (Навеску пятиокисей можно перевести в раствор путем сплавления с пиросульфатом калия и растворением плава в 10 мл конц. НС1 и 10 мл перекиси водорода, а затем разбавить до 150—200 мл водой.) Раствор нагревают до 80—90° С и прибавляют при помешивании 20 мл 2%-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают до кипения и оставляют на водяной бане при Б0—60° С на несколько часов до полной коагуляции осадка. После чего прибавляют бумажную массу, осадок отфильтровывают и промывают 2%-ной НС1. К фильтрату добавляют еще 10 мл раствора реактива и снова нагревают. Если при этом выделяется осадок, то его отфильтровывают п присоединяют к основному осадку, прокаливают при 1000°С и взвешивают. Ниобий выделяют из фильтрата фениларсоновой кислотой после разрушения перекиси водорода. В полученных окислах фотометрическим методом определяют неотделенную часть элемента и в конечный результат вносят поправку.
Осаждение купфероном
Маджумдар с сотр. [1132, 1133] предложили метод разделения ниобия и тантала при помощи купферона. Метод основан на способности ниобия образовывать с купфероном в присутствии винной кислоты при pH 4,5—5,5 труднорастворимые соединения; гантал в этих условиях не осаждается.
133
К сернокислому раствору, содержащему 5% винной кислоты прибавляют несколько капель 5%-ного раствора SnCU 2Н?0 в НС1 (1:1) для коагуляции купфероната ниобия. 1—2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого, 20%-ный раствор ацетата аммочия до перехода красной окраски в желтую и немного бумажной массы. Смесь разбавляют водой до 200 мл, охлаждают снаружи льдом и при помешивании постепенно приливают 5%-ный водный раствор купферона до полного осаждения ниобия. Осадок отфильтровывают, прсмывают, прокаливают н взве'огивают. Тантал осаждают купфероном из фильтрата, подкисленного серной кислотой до концентрации 10%.
Метод позволяет разделять 5—150 мг смеси пятиокисей при соотношении Nb :Та = 30 : 1 и 1 : 30; абсолютная ошибка определения составляет ±0,1 мг.
Осаждение 8-оксихинолииом
Количественное осаждение ниобия 8-оксихинолином из виннокислых растворов при pH 6 (тантал остается в растворе) было использовано [754, 755] для отделения его от тантала.
Навеску окислов (0,1—0,2 г) сплавляют с 8—10 г бисульфата калия. Плав растворяют при нагревании в 50 мл насыщенного раствора тартрата аммония, приливают 100 мл воды, содержащей 5 мл конц. NH4QH, перемешивают до полного растворения осадка, разбавляют водой до 400 мл, прибавляют тар-трат аммония до концентрации 2%, 8 г хлорида аммония и устанавливают pH, равным 6. К горячему раствору приливают 5—10 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина (pH 6) до полного осаждения ниобия. Затем раствор нагревают на водяной бане в течение 30 мин., прибавляют бумажную массу,, охлаждают, фильтруют и осадок промывают раствором, содержащим 0,1% реагента, 0,1% тартрата и хлорида аммония (pH 6), до удаления сульфат-ионов. Осадок прокаливают и взвешивают.
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама