Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 51

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 154 >> Следующая

Хорошие результаты получаются при разделении смеси пятиокисей ниобия и тантала при соотношении Nb :Та = 20 : 1 и 1 : 20.
Осаждение N-бензоилфенилгидроксиламином
N-Бензоилфенилгидроксиламин был предложен для разделения ниобия и тантала Маджумдаром и Мукерджи [1134, 1140]. Этими авторами установлено, что ниобий осаждается количественно из 5%-ного виннокислого раствора при pH 3,5—6,5 или в более узком интервале pH (4,5—5,5) [1127]. Тантал образует соединение в кислой среде (от pH < 1,5 до 2N). Реагент используется для разделения и количественного определения обоих элементов (см. стр. 53) [1099].
Метод применим для разделения смесей при соотношении Nb : Та = 1 : 10 и 10 : 1; максимальная абсолютная ошибка определения равна ±0,2 мг.
В присутствии фтористоводородной кислоты при pH 1,2 N-бензоилфенилгидроксиламин осаждает тантал; ниобий удерживается в растворе [1221].
134
Осаждение гидроксамовыми кислотами
Тантал количественно осаждается из оксалатных растворов бензогидроксамовой кислотой в интервале pH 4—6,4 и фенила-цетилгидроксамовой кислотой при pH. 4,5—6,2; ниобий в этих условиях остается в растворе [1128, 1141].,
Анализируемый раствор, содержащий большой избыток щавелевой кислоты (в 90 раз больше пятиокиси тантала), разбавляют водой до 100 мл, приливают 10 мл 2%-ного водного раствора реагента, кипятят 30—40 мин., добавляют 1 г хлорида аммония и добавлением NH4OH устанавливают необходимое pH. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 0,2 г реактива и 0,5 г NH4C1 в 100 мл воды (pH 5—6), прокаливают и взвешивают пятнокись тантала.
Бензогидроксамовая кислота позволяет проводить количественное разделение при соотношении Nb:Ta от 18:1 до 1 : 20 фенилацетилгидроксамовая кислота — при соотношении от 8 : 1 до 1 : 23. Отделению тантала от ниобия мешают Ti, Zr, тартрат-и цитрат-ионы.
Осаждение пиррол иди ндитиокарбамин атом
натрия
Малисса [1145] разработал метод микрохимического определения ниобия и отделения последнего от тантала при помощи пирролидиндитиокарбамината натрия. Осаждение ниобия происходит из 8 мл виннокислого раствора, содержащего ацетатную буферную смесь, при pH 4 при помощи 2 мл 10%-ного водного раствора реактива. При высоком содержании тантала (Та : Nb > 5) часть ниобия остается в растворе.
Осаждение акридином
Акридин в виннокислых растворах образует с танталом труднорастворимое соединение желтого цвета; ниобий при этом остается в растворе [170]. Количественное отделение тантала от ниобия достигается добавлением 13—15-кратного избытка 0,25%-ного раствора солянокислого акридина (0,25 г реактива, 4—5 капель конц. НС1 и 100 мл воды (в присутствии 10% винной кислоты. Удовлетворительное разделение происходит при соотношении Nb205 : Таг05 =10:1 и 1 : 10. Тантал осаждается акридином также из щавелевокислых растворов, содержащих 2Af НС1, в присутствии роданида аммония; ниобий в этих условиях осадка не образует [1479].
Осаждение ферроином
В работе [926] описана методика отделения ниобия от тантала при помощи ферроина (ферро-о-фенантролина) из фторид-ных растворов. Комплексный ион тантала TaF72~ образует с ферроином темно-красные призматические кристаллы.
135
Экстракционные методы разделения ниобия и тантала
Экстракционные методы разделения ниобия и тантала можно разделить на четыре группы:
1) экстракция в виде неорганических комплексных соединений: фторидов, хлоридов, роданидов;
2) экстракция высокомолекулярными органическими амина'
ми;
3) экстракция внутрикомплексных соединений с различными органическими реактивами;
4) экстракция тройных комплексов и ионных ассоциатов.
Экстракция в виде неорганических комплексных соединений
К этой группе относятся методы экстракции фторидных, хло-ридных и роданидных комплексов кетонами (метилизобутилке-тоном, диизопропилкетоном, циклогексаноном) [297,672,796, 816, 902, 939, 982, 1008, 1119, 1195, 1196, 1199, 1225, 1393, 1419, 1448, 1501, 1502, 1504], алкилфосфорными кислотами и три-н. бутил-фосфатом [297, 542, 897, 1219, 1340, 1467], диизопропилкарбино-лом [816, 1209], 4-метил-2-пентаноном [1486], а также методы экстракции ниобия из растворов концентрированной соляной кислоты кислородсодержащими органическими растворителями и их смесями [1547].
Экстракция кетонами. Тантал, но данным Стивенсона и Хикса [1419], экстрагируется диизопропилкетоном. Экстракция тантала из растворов 0,4 М HF в смеси с соляной, азотной, серной и хлорной кислотами возрастает с увеличением концентрации кислот.
Таблица 13
Экстракция тантала и ниобия диизопропилкетоном из 0,40 М HF в присутствии минеральных кислот
Кислота Концентрация Коэффициент распределения Коэффициент
кислоты, М Та Nb разделения Та и Nb *
НС1 3,70 4,3 0,047 91
ШОз 3,92 3,8 0,0043 880
H2S04 4,50 9,0 0,12 160
НС104 4,61 9,0 0,031 290 '
* Коэффициент разделения двух элементов представляет собой отношение их коэффициентов распределения.
136
Ниобий переходит в органическую фазу лишь при высоких концентрациях HF. Например, из раствора смеси 9 М HF и 6М H2S04 экстрагируется 90% ниобия, из раствора 4,5 М. HF и 3 Л1 H2SO4 — 40%. Разделение ниобия и тантала экстракцией диизопропилкетоном зависит не только о,т кислотности раствора.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама