Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 52

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 154 >> Следующая

Рис. 33. Экстракция ниобия (1—4) и тантала
(5—8) метилизобутилкетоном из смешанных растворов НС1 и HF [1501]
Концентрация HF; / — 1,1 N', 2 — 2,2 N', 3 — 3,3 N;
4 — 6,6 N; 5 — 6,6 N; 6 —1,1 N\ 7 — 2,3 N\ 8—3,3 N.
Концентрация элементов: 16,0 Та г/л н 19,2 Nb р]л.
Соотношение фаз 1:1
но и от природы кислоты. В табл. 13 приведены данные по экстракции в присутствии соляной, азотной, серной и хлорной кисль*. Из таблицы видно, что во всех случаях экстракция ниобия незначительна. Коэффициенты разделения тантала и ниобия (отношение коэффициентов распределения тантала и ниобия) достаточно высоки. Наилучшее разделение достигается из смешанного раствора HNO3 и HF.
Такие элементы, как кремний, олово (IV), титан (IV), марганец (II), цирконий и гафний, практически не экстрагируются из раствора 0,4 М HF и 6 М НС1; селен (IV) и теллур (IV) переходят в органическую фазу вместе с танталом.
137
В растворах серной и фтористоводородной кислот, при высоких концентрациях, легко можно отделить ниобий и тантал от основных примесей.
Ниобий в отличие от тантала экстрагируется диизопропил-кетоном из солянокислых растворов в отсутствие фтористоводородной кислоты [1008]. Максимальное извлечение достигается из ЮМ НС1. Ниобий реэкстрагируют 6 М раствором НС1. Метод может быть применен для отделения ниобия от ряда элементов, но не от тантала, так как пятиокись тантала плохо растворяется в соляной кислоте.
Метилизобутилкетон экстрагирует ниобий и тантал из растворов, содержащих смесь HF и НС1 [554, 732, 890, 939, 1120, 1195, 1196, 1393, 1442, 1447, 1448, 1501, 1502]. При невысоких концентрациях фтористоводородной кислоты метилизобутилкетон экстрагирует только тантал (рис. 33), а из солянокислых растворов — ниобий.
Теодор [1447, 1448] применил метилизобутилкетон для определения 0,3—0,07% тантала в металлическом ниобии. Экстракция тантала проводилась из растворов, содержащих 0,9 М HF и
2,9 М НС1, а также из смеси 2,2 М HF и 2 М НС1.
Санис и Сент-Аугуст [1393] разработали экстракционно-фотометрический метод определения ниобия, основанный на экстракции его метилизобутилкетоном из солянокислых растворов, содержащих серную и винную кислоты.
Смесь окислов сплавляют,с избытком пиросульфата калия, плав раст-' воряют в смеси 10%-ной серной и 10%-ной винной кислот. 1 мл этого раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 2 м.л конц. НС1 (пл. 1,18) и экстрагируют 1 мл метилизобутилкетона и затем еще 2 раза по 0,7 мл ме-тшшзобутилкетона. Экстракты объединяют и переносят в мерную колбу на 10 мл, прибавляют 3 мл 0,02%-ного раствора фенилфлуорона в смеси 95 ч. этанола и 5 ч. H2SO4 (1 :6). Оптическую плотность измеряют при 502 ммк. Тантал может быть экстрагирован после ниобия метилизобутилкетоном в присутствии 2% HF.
Метилэтилкетон был использован Брюнингом и Ирвингом [796] для экстракции ниобия в присутствии тантала из 6,7 М НС1. Коэффициент распределения ниобия достигает величины 103.
По данным Горощенко и сотр. [186, 187], циклогексанон количественно экстрагирует ниобий и тантал из растворов, содержащих 400 л H2SO4, 100 г/л HF и 200 г/л (NH4)2S04. Ниобий легко реэкстрагируется раствором, содержащим 100 г/л H2SO4 и 50 г/л (NH4) 2SO4, и таким путем отделяется от тантала. Экстракция кетонами применяется в технологии для отделения ниобия от тантала [372, 1082, 1190].
Разделение ниобия и тантала достигается экстракцией тантала метилциклогексаноном из раствора 0,4 М HF и 5 М HN03, при этом ниобий остается в растворе [1082].
Экстракция три-н. бутилфосфатом (ТБФ). Флетчер, Морис и Вейн [897] исследовали экстракцию ниобия, тантала и дру-
138
гих элементов неразбавленным три-н. бутилфосфатом из растворов HF, содержащих HN03 и H2S04 (табл. 14). После одной промывки органической фазы 0,5 М раствором HF коэффициенты распределения ниобия и тантала равны соответственно 0,25 и 102, после двухкратной промывки — 0,093,и 94,5. Из табл. 14 видно, что железо, марганец, титан, олово экстрагируются в незначительной степени и могут быть отделены от ниобия и тантала.
Таблица 14
Коэффициенты распределения элементов между три-н.бутилфосфатом и раствором 10 М HF и 4 М HNOs [897]
Элемент Концентрация элемента в водной фазе, г[л Коэффициент распределения
Nb 46 0,8
Та 25* 6,0
Fe(III) 10 <0,0001
Mn(II) 10 ** 0,0018
Ti(IV) 10 0,027
Sn(IV) 10** 0,023
• Водная фаза содержит 25 г/л Nb.
** Водная фаза содержит 50 г/л Nb.
При промывании органической фазы 0,5 М раствором HF ниобий извлекается в водную фазу. Тантал реэкстрагируется затем раствором карбоната натрия в виде ТагОб-яНгО.
Экстракция ниобия три-н.бутилфосфатом изучена также в работах [113, 173, 542]. Рябчиков и Волынец [542] исследовали экстракцию фторидных комплексов ниобия и тантала 80%-ным раствором ТБФ в керосине. Тантал переходит в органическую фазу при низких концентрациях HF (<1 N), а ниобий, наоборот, заметно экстрагируется при более высоких концентрациях фтористоводородной кислоты (рис. 34). Это различие в экстракции было использовано для разделения ниобия и тантала при анализе бинарных сплавов.
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама