Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 57

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 154 >> Следующая

Ниобий удовлетворительно отделяется от тантала при соотношении Nb:Ta = 1 : 1,5. Экстракция из 8—10 N НС1 приводит к аналогичным результатам. При соотношении Nb : Та > 1,5 тантал подавляет экстракцию ниобия. Например, при соотношении Nb:Ta = 1 :20 ниобий экстрагируется на 53%.
Кришна Рао с сотр. [1092] достигли разделения путем осаждения обоих элементов морином и растворением моринового комплекса ниобия в смеси ацетона и серной кислоты.
Зайковский [233, 234] разделял ниобий и тантал в сернокислом растворе при 2,5—3 при помощи пирокатехина и н. бутанола. После четырех-пяти экстракций тантал количественно переходит в органическую фазу. Метод позволяет определять и отделять 0,002—0,003% тантала в пробах практически любого состава'.
Экстракция тройных комплексов. Ниобий и тантал, как уже отмечалось, образуют с рядом органических реактивов сложные тройные комплексные соединения, которые дают возможность более полно использовать различие в химических свойствах ниобия и тантала и разработать более специфичные и чувствительные методы для их разделения и определения. Большинство этих соединений экстрагируется органическими растворителями. Многие методы отделения ниобия и тантала экстракцией тройных комплексов сочетаются с фотометрическим определением ниобия и тантала в органических экстрактах (экстракционно-фотометрические методы).
Наиболее изучены тройные комплексы типа ионных ассоциа-тов. Весьма интересным является ряд работ по экстракционно-
го
спектрофотометрическому отделению и определению малых количеств тантала в рудах и чистых металлах при помощи экстракции соединений фторидного комплекса тантала с основными красителями. Полуэктов, Кононенко и Лауэр [509, 1578] применили метод экстракции соединения фторотанталата с метиловым фиолетовым бензолом для отделения и спектрофотометрического определения тантала в рудах и чистых металлах — цирконии, гафнии и ниобии. Пилипенко и Оболончик [499] для экстракции аналогичного соединения при pH 1,9—2,3 использовали толуол. Боровикова [102] отделяла и определяла микрограммовые количества тантала путем экстракции соединения фторотанталата с кристаллическим фиолетовым бензолом [102]. Павлова [481] разработала метод определения тантала с бутилродамином Б и родамином 6Ж в рудах, основанный на экстракции бензолом соединений фторидного комплекса тантала с этими реагентами. Васильева [136] экстрагировала тантал этилацетатом в виде соединения с родамином Б из оксалатных растворов, содержащих фторид аммония. Небольшие количества пятиокиси ниобия (~ 0,45 мг)у двуокиси титана (~ 0,15 мг) и трехокиси вольфрама (~ 1 мг) не мешают определению тантала.
Малые количества тантала могут быть отделены от ниобия, титана и циркония экстракцией тантала в виде [(CeHsbAs^TaF? хлороформом и дихлорэтаном [31]. Соединение образуется в растворе 10 jV H2S04 или 1 /V НС1. Ниобий в этих условиях практически не экстрагируется.
Хроматографические методы разделения ниобия и тантала
Ионообменная хроматография. В литературе описано разделение ниобия и тантала ионообменным методом на различных анионитах: дауэкс-1, дауэкс-2, деацидит FF, ЭДС-10, дауэкс-1-ХА в С032_-форме и амберлит IRA-410 [295, 801, 807, 808, 927,
1003, 1027, 1028, 1090, 1091, 1410, 1411, 1563, 1593, 1660, 1664].
Разделение ниобия и тантала на анионите дауэкс-2 проводилось следующим образом. Сорбцию элементов проводили из оксалатных растворов, ниобий элюировали смесью 1 М НС1 и 0,5 М Н2С2О4 со скоростью 2—3 мл/час. После отделения ниобия концентрацию соляной кислоты повышали до 6 N и вымывали тантал. Из смеси, содержащей равные количества элементов, за один цикл получают 85—90% ниобия и 95% тантала. Метод позволяет разделять элементы при соотношении Nb : Та = 1 : 9 и 9 : 1.
На других анионитах для разделения ниобия и тантала сорбцию проводили из растворов фтористоводородной кислоты. В основу разделения положен метод селективного вымывания фто-ридных комплексов растворами различного состава. Вымывающие растворы содержат комплексообразующий реактив, который
151
с разделяемыми ионами образует комплексные соединения различной прочности. Наиболее подходящим раствором для вымывания ниобия, сорбированного на анионите ЭДЭ-10, является смесь 1 М НС1 и 0,5 М HF, а для тантала — смесь 5 М НС1 и 0,5 М HF.
Распределительная хроматография. Для разделения ниобия, тантала и титана был использован метод распределительной хроматографии [98, 659, 795, 803, 863, 1517, 1540]. Этот метод основан на распределении разделяемых элементов между двумя несмешивающимися растворителями — неподвижным (водным раствором на носителе — целлюлозе) и подвижным органическим. Фторидный раствор ниобия и тантала вносят в верхнюю часть хроматографической колонки (высотой 30 см), заполненной на 15 см смесью целлюлозы и раствором HF в ме-тилэтилкетоне (15:85, по объему) [98, 659].- Тантал вымывают 300 мл метилэтилкетона, насыщенного водой, со скоростью 10 мл/мин. Оставшийся на колонке ниобий извлекают 500 мл метилэтилкетона, содержащего 12,5% HF.
Хроматография на неорганических сорбентах. Описан метод разделения ниобия и тантала на колонке с активированной окисью алюминия [1452]. Метод основан на сорбции ниобия и тантала из оксалатных растворов с последующим вымыванием их оксалатными растворами с различными значениями pH.
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама