Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 58

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 154 >> Следующая

Навеску пятиокисей (0,1 г) сплавляют с 8 г пиросульфата калия, плав растворяют в смеси 98 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и 2 мл конц. H2SO4 разбавляют в 10 раз водой и добавляют 0,65 г карбоната калия (pH 6,4). Раствор пропускают через колонку с окисью алюминия, предварительно промытую 4%-ным раствором окасалата аммония (pH 6,4); ниобий задерживается в верхней части, а тантал частично проходит в фильтрат. Вымывание тантала проводят 4%-ным раствором оксалата аммония, содержащим в 100мл 8 г карбоната калия (pH 7); ниобий элюируют смесью 99 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и 1 мл конц. H2S04 (pH раствора 6).
Выход тантала составляет 96,7-^99,45%, ниобия —
97,6 -j- 99,8%.
Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. . •
Александрова и Чмутов [2] разделяли ниобий и тантал методом адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии. В качестве носителя был использован уголь марки «ДАУХ», а в качестве осадителей — фениларсоновая кислота, таннин и 8-окси-хинолин. Уголь предварительно отсеивали от пыли, промывали 3N раствором НС1 до отрицательной реакции на ионы Fe3+, обрабатывали раствором реактива до насыщения и высушивали. Найдено, что 1 г угля сорбирует 0,2 г таннина, 0,24 г фениларсоновой кислоты и 0,2 г 8-оксихинолина.
Навеску 8—50 мг смеси пятиокисей ниобия и тантала (1 : 1) сплавляли с 5-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяли в 50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, раствор разбавляли до 100 мл 4%-ным раствором оксалата аммония и соляной кислотой. Концентрация НС1 в полученном растворе не превышала 1 М.
152
Разделение проводил» на колонке с пористым дном высотой 25 см и диэ-мртром 1,2 см. 10 г угля предварительно замачивали в 50 мл смеси 4%-ного раствора оксалата аммония и 0,65 М НС1. Через колонку, нагретую до 95° С, пропускают 100 мл исследуемого раствора со скоростью 40 мл/час. Ниобий практически не задерживается в колонке. Оставшееся в колонке небольшое количество ниобия вымывают 100—150 мл смеси ,4%-ного раствора оксалата аммония и НС1. Тантал элюируют 7%-ным раствором щавелевой кислоты.
Максимальная концентрация окислов не должна превышать 25 Л12/100 мл.
На рис. 39 представлены кривые вымывания.
/
Рис. 39. Разделение ниобия (/) и тантала (2) методом адсорбционнокомплексообразовательной хроматографии [2]
Концентрация ниобия и тантала 8—50 мг MejO*; 100 мл 4%-ного раствора (NH4)2C204 в 1 М НС1/Уголь марки «Даух». Ниобий элюирует 4%-ным раствором (NH4)2C204, тантал — 7%-ным раствором Н2С204
Бумажная хроматография. Представляет интерес разделение ниобия и тантала методами восходящей хроматографии на бумаге [413, 414, 766, 1030] и особенно методом непрерывного испарения, предложенным Морошкиной [413, 414]. Последний заключается в следующем.
Раствор ниобия и тантала (~5 мг) в 6—8%-ной HF наносят на нижнюю часть полосы хроматографической бумаги, выпускаемой Ленинградской фабрикой № 2, длиной 20 см и шириной 2 см и опускают нижний конец в сосуд с метилэтилкетоном, насыщенным водой (рис. 40). Верхний конец бумаги проходит через отверстие пробки наружу в месте контакта бумаги с пробкой проложена полоска целофана. Растворитель поднимается вверх, доходит до наружной части бумаги и испаряется в воздух; этот процесс будет непрерывно продолжаться, пока нижний конец полосы бумаги соприкасается с растворителем. Тантал после непрерывного хроматографирования в течение нескольких часов (10 час.) концентрируется вверху, на участке между откры-той и закрытой частями бумаги. Ниобий при этом практически остается на старте (рис. 41).
Описанный прием позволяет работать с концентрированными растворами, однако нанести на полоску бумаги шириной
153
Гидролитическому осаждению ниобия и тантала мешает присутствие даже очень малых количеств ионов F-; влияние фтор-ионов устраняют прибавлением 1—2 г борной кислоты.
Осаждение ниобия и тантала путем гидролиза не позволяет отделять эти элементы от кремния, олова, титана, циркония и других элементов [693, 729, 776, 880, 1371, 1396].
Отделение ниобия и тантала от титана
Методы осаждения неорганическими и органическими реагентами
Одним из наиболее старых методов отделения ниобия и тантала от титана является метод гидролиза пиросульфатного плава. Этот метод был общепринятым и применялся в течение многих лет [47, 120, 692,923, 1312, 1497].
Меллор, Ланге, Хаузер [464, 990, 1047, 1478] для растворения двуокиси титана, содержащейся в осадке гидроокисей ниобия, тантала и титана, выделенном гидролизом из сернокислых растворов, применили салициловую кислоту.
Проверка [903, 997, 1284, 1375] показала, что указанные методы не обеспечивают количественного разделения элементов.
Отделение ниобия и тантала от титана при помощи щелоч-ных плавней. Был предложен ряд методов для отделения ниобия и тантала от титана, основанных на сплавлении со щелочами и карбонатами щелочных металлов ц последующем выделении гидроокисей ниобия (тантала) или титана. Так, Тодд [1453, см. также 903] сплавлял смесь окислов с карбонатом калия и обрабатывал плав водой; при этом ниобий и тантал переходили в раствор. Для сплавления использована также смесь карбоната и нитрата натрия [660, 992, 1177, 1184, 1355, 1388, 1492, 1495]; в этом случае в раствор переходит титан. Эти же авторы использовали для растворения осадка окислов смесь перекиси водорода и серной кислоты с последующим прибавлением сернистой кислоты для выделения гидроокисей ниобия и тантала [1495].
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама