Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 59

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 154 >> Следующая

Розе [1309—1316] сплавлял смесь окислов с карбонатом натрия и серой для отделения вольфрама от ниобия и тантала.
Было предложено [175, 661, 1224] сплавлять смесь окислов с К2СО3 и добавлять к водной вытяжке плава салициловую кислоту; при этом не происходит количественного отделения титана. Однако, по данным Шеллера [1365], этим методом достигается более полное отделение титана по сравнению с отделением другими методами..
В работах [140, 903, 988, 989] осажденные МегОь и ТЮ2 растворяли в щелочном растворе маннита, при этом в раствор переходили ниобий, тантал и часть титана.
156
Алексеевская и Платонов [3] применяли сплавление с КОН при анализе лопарита и нашли, что в результате 3-кратной обработки плава водой ниобий и тантал количественно переходят в раствор, но одновременно переходит в раствор 1—3,5% титана.
Большинство старых методов былб тщательно проверено Шеллером и Дюрингом [1365], которые в своей работе дали обзор методов, разработанных до 1927 г. Эти авторы пришли к выводу, что отделение ниобия и тантала от титана методами гидролитического осаждения, а также методами, в которых используется сплавление со щелочными плавнями, недостаточно эффективно. К аналогичному выводу пришли и другие исследователи [7, 46, 120]. ?
Перелом в аналитической химии ниобия и тантала произошел благодаря систематическим работам английского исследователя Шеллера и его сотрудников и работам советских химиков Алимарина, ЧерниховЪ, Сырокомского и др.
В этих работах осуществлен новый подход к проблеме разделения ниобия, тантала и титана,,а именно: был сделан вывод, что разделение этих элементов путем гидролитического осаждения может быть достигнуто только в присутствий аддендов, образующих различной прочности комплексы с указанными элементами.
В качестве комплексообразующих веществ используются винная, лимонная, щавелевая, фтористоводородная кислоты, перекись водорода и др.
Метод виннокислого гидролиза. Шеллер и Дюринг [1363, 1365] применили метод виннокислого гидролиза для отделения ниобия и тантала от титана 1. Этот метод основан на разрушении виннокислых комплексов ниобия и тантала при действии минеральных кислот и осаждении их гидроокисей. Титан образует более прочные виннокислые комплексы и остается в раст-воре [47, 120, 680, 1363, 1365].
Метбд виннокислого гидролиза широко используется для отделения ниобия и тантала от титана и других элементов, за исключением W, Sn и Sb [56, 693, 1061, 1371]. При применении данного метода необходимо учитывать влияние некоторых элементов, особенно Ti (IV), Zr, U (VI), Th, W и Fe (III), на полноту выделения ниобия и тантала. Титан и цирконий, если они находятся в больших концентрациях, удерживают значительные количества ниобия и тантала в растворе и в то же время сами частично выпадают в осадок. Вольфрам почти количественно осаждается с ниобием и танталом; уран не мешает осаждению тантала, но частично соосаждается с ним; ниобий осаждается не полностью, осадок не содержит урана. Торий соосаждается
1 Термин «виннокислый гидролиз» широко используется в литературе.
157
в незначительной степени. Трехвалентное железо, в отличие 01 двухвалентного, частично соосаждается, поэтому перед осаждением ниобия и тантала его восстанавливают сероводородом.
Метод виннокислого гидролиза обеспечивает наиболее удовлетворительные результаты анализа при содержании 50—100 мг пятиокисей тантала и ниобия на 100 мл раствора. При меньших концентрациях выделение осадка затрудняется и часть ниобия и тантала остается в растворе; при более высоких концентрациях происходит соосаждение других элементов, особенно титана и циркония.
Виннокислый гидролиз в присутствии азотной кислоты обеспечивает наиболее полное осаждение ниобия и тантала; в солянокислой среде результаты получаются несколько заниженными, однако применение соляной кислоты более удобно, так как ее удаление из фильтрата легко осуществляется без разрушения винной кислоты. Кроме того, соляная кислота не разрушает купферон, который часто применяют, например, для выделения части ниобия и тантала, оставшейся в растворе.
Гидролиз в сернокислой среде приводит к значительной потере ниобия и тантала. Замена винной кислоты щавелевой или лимонной дает неудовлетворительные результаты [47].
Отделение ниобия и тантала от титана проводится следующим образом [47].
Навеску 0,1—0,2 г анализируемой пробы или смеси окислов ниобия, тантала и титана сплавляют в кварцевом тигле с 1—2 г пиросульфата калия, плав растворяют в концентрированном растворе винной кислоты (3 г винной кислоты). Раствор разбавляют водой до 300 мл, приливают 30 мл конц. HNO3 и кипятят в течение 30—40 мин. К выпавшему осадку добавляют бумажную массу, отфильтровывают, промывают разбавленным раствором нитрата аммония и прокаливают при 1000—1100° С.
Выделение ниобия и тантала этим методом не является строго количественным [46, 120, 1363]: в растворе остается 2—
3 мг пятиокисей ниобия и тантала, а часть титана переходит в осадок. Ниобий несколько хуже, чем тантал, отделяется от титана. При соотношении МегОб: ТЮг =1:5 результаты разделения получаются вполне удовлетворительными.
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама