Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 60

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 154 >> Следующая

Алимарин и Фрид [47] исследовали возможность выделения малых количеств ниобия (1,8—11,1 мг) методом виннокислого гидролиза из объема 30 мл в присутствии 5 мл конц. HNO3 и получили вполне удовлетворительные результаты.
Осаждение малых количеств ниобия в присутствии 5-кратного количества титана приводит к значительным ошибкам.
Оксалатно-салицилатный метод- Отделение ниобия и тантала от титана проводят следующим образом [47].
Смесь окислов Ме205 и ТЮ2 (~0,25 г) сплавляют с 2—3 г бисульфата калия, плав растворяют в насыщенном растворе 2—3 г оксалата аммония и разбавляют водой до 800 мл. Затем добавляют 5 г салицилата натрия; при этом образуется комплексная натриевая соль салицилтитановой кислоты
158
Na^Ti(СбН4ОСОО)3]. Оранжево-красный раствор нагревают до кипения и осаждают оксалат-ионы добавлением избытка 20%-ного раствора СаС1г- Одновременно с выделением оксалата кальция происходит гидролиз ниобия и тантала, увлекаемых осадком оксалата кальция. Комплексное соединение титана остается в растворе. Горячий раствор быстро фильтруют, осадок растворяют в HCI (1 : 1), оксалат-ионы окисляют перманганатом калия и затем осаждают ниобий и тантал таннином в присутствии ацетата аммония (см. стр. 52). Осадок прокаливают повторно и обрабатывают, как опнсано выше.
Отношение пятиокисей ниобия и тантала к двуокиси титана составляет 1 : 70. Метод дает заниженные результаты на 2—4 мг. Исходя из этих величин, Шеллер и Джан [1368] предложили вносить эмпирическую поправку от +0,0015 до ±0,0035 г (в зависимости от содержания ниобия и тантала).
Пиросульфатно-танниновый метод. Пиросульфатно-таннино-вый метод отделения ниобия и тантала от титана, предложенный Шеллером и сотр. [см. 10, 232, 282, 493, 510, 726, 767, 814, 828а, 834, 857, 881, 903, 905, 1186, 1225, 1229а, 1358, 1363, 1368, 1369, 1370, 1375, 1378, 1385, 1516], основан на обработке пиро-сульфатного плава смеси окислов сернокислым раствором таннина; титан при этом переходит в раствор. Метод позволяет отделить ниобий и тантал почти от всех элементов, за исключением W, Sn и Sb.
В работах Быковой и др. [см. 7, 46, 47, 120, 121, 144, 669] показано, что пиросульфатно-танниновый метод не пригоден для разделения в тех случаях, когда необходимо отделить большие количества ниобия и тантала от титана и наоборот.
Для решения этой задачи Быкова предложила два варианта пиросульфатно-таннинового метода — хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, которые, в свою очередь, были усовершенствованы [56].
Хлоридно-танниновый вариант. Метод применяется для выделения малых количеств пятиокисей ниобия тантала (0,1 мг) и отделения основной массы титана при преобладании последнего [56].
Смесь окислов (0,2—0,3 г) растворяют при нагревании в закрытом платиновом тигле в 2—3 мл конц. HF и 2—3 мл H2S04 (1 : I). Затем выпаривают кислоты до начала выделения солей, к влажному остатку прибавляют 10— 15 мл НС1 (1:1) и нагревают в течение 20—30 мин. Раствор переносят в стакан, тигель ополаскивают 20—30 мл воды, прибавляют 200—300 мл солянокислого раствора таннина, полученного смешением равных объемов 2%-ного водного раствора таннина и HCI (1 :4), бумажную массу и кипятят около часа. К горячему раствору прибавляют 50—100 мл НС1 (1:4) и выдерживают раствор 2—3 часа при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором HCI, смывают обратно в тот же стакан, прибавляют 0,5 г таннина, 40—50 мл конц. НС1, разбавляют водой до 200 -250 мл и кипятят в течение 20—30 мин. Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают 3%-ным раствором НС1, озоляют и прокаливают. В осадке содержится весь ниобий и тантал и небольшие количества титана.
159
Если количество пятиокисей ниобия и тантала невелико (~ 10 мг), то отделение титана, захваченного осадком, проводят повторением описанной выше операции.
Фтор и дно-танни новый вариант. Метод применяется для отделения больших количеств ниобия и тантала от малых количеств титана [56, 120, 903]. Разделение основано на различной устойчивости фторидных комплексов указанных элементов. Эти элементы не осаждаются таннином из фторидных растворов в присутствии НС1. Если к раствору прибавить борную кислоту, то ниобий и тантал выпадают в осадок, а титан остается в растворе.
Отделение проводят следующим образом [56].
Смесь окислов (0,1—0,2 г) растворяют в платиновом тигле при слабом нагревании в 1—2 мл конц. HF, избыток кислоты удаляют выпариванием до объема 2—3 капель или до начала выделения солей. Если этот момент был упущен (остаток выпарен досуха), следует прибавить 2—3 капли HF и повторить выпаривание. После этого в тигель приливают 10—16 мл конц. НС1, нагревают в течение 10—15 мин., переносят раствор в стакан при помощи 20—30 мл воды, приливают 200—300 мл солянокислого раствора таннина и прибавляют такое количество борной кислоты, чтобы ее концентрация в растворе составила около 3%. К выделившемуся осадку прибавляют бумажную массу, кипятят около часа и к горячему раствору прибавляют 100— 150 мл HCI (1 :4). Через 1—2 часа раствор фильтруют и промывают осадок 3%-ным раствором НС1. Борная кислота легко отмывается, но для уверенности в полном удалении ее осадок переносят обратно в стакан, добавляют 0,5 г таннина, 20—30 мл конц. НС1, разбавляют водой до 150—200 мл, нагревают почти до кипения и фильтруют через тот же фильтр. Осадок озоляют, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей. Незначительные количества соосажденного титана определяют фотометрическим методом.
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама