Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 62

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 154 >> Следующая

2 мл конц. H2SO4, и разбавляют до 300 мл 2%-ным раствором винной кислоты. Затем добавляют H2SO4 (1:1) до концентрации IN, раствор нагревают на кипящей водяной бане до 60° С, после чего прибавляют 1 г комплексна III, 1 мл 30%-ной перекиси водорода (для удержания титана в растворе) и по каплям (при помешивании) 30 мл 10%-ного спиртового раствора реактива. Раствор оставляют на водяной бане при 60° С в течение 45 мин. до коагуляции осадка, прибавляют бумажную массу и охлаждают до 5° С. Выпавший желтый осадок отфильтровывают, промывают раствором, содержащим 1 г реактива, 1 г комплексона III и 1 мл 30%-ной Н2О2 в 1 л воды. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 600° С. Прокаленный осадок переводят в раствор и повторяют осаждение. После повторного осаждения в осадок переходят небольшие количества титана, которые отделяют в процессе разделения ниобия и тантала.
Осаждение фенилацетилгидроксамовой кислотой. Фенилаце-тилгидроксамовая кислота количественно осаждает титан и цирконий из оксалатных растворов при pH 6,5—7,5, ниобий при этом остается в растворе [1129]. Эффективное отделение проио ходит при соотношениях (Ti02 + Zr02) : Nb205 = 10:1 —- 1:1.
При больших количествах титана и циркония необходимо проводить переосаждение. Мешают разделению винная и лимонная кислоты, комплексон III и большая концентрация оксалат-ионов. Тантал частично соосаждается с титаном и цирконием.
Для отделения ниобия от титана (циркония) смешивают аликвотные части типовых растворов трех указанных элементов, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 5—6 г хлорида аммония, избыток 2%-ного водного раствора реактива и доводят pH до 6,5—7,5. Выпавший осадок промывают раствором (0,2 г реактива и 2 г NH4C1 растворяют в 100 мл воды; pH 6,5—7,5) до отрицательной реакции на сульфат-ион, высушивают, прокаливают и взвешивают двуокиси титана и циркония.
Ниобий осаждают из фильтрата N-бензоилфенилгидроксиламином или другим подходящим реактивом.
162
Метод дифференциального гидролиза. Разделение ниобия, тантала и титана методом дифференциального гидролиза основывается на известном в химии явлении повышения основности металла с понижением валентности. Удовлетворительное разделение достигается только для тех элементов, pH осаждения гидроокисей которых отличаются не меньше чем на 2—3 единицы. Сырокомский и Клименко [284, 599, 780] нашли, что гидроокись ниобия (V) осаждается при pH 0,27—0,35, а гидроокись титана (IV) —при pH 1,5, что не позволяет осуществить их разделение. Гидроокись ниобия (III) осаждается при тех же значениях pH, что и гидроокись ниобия (V), тогда как гидроокись титана (III) осаждается при pH 4. Различие в pH осаждения указанных гидроокисей обеспечивает возможность количественного отделения ниобия (III), а также тантала (V) от титана (Ш:).
Навеску окислов растворяют в смеси HF и H2S04, раствор выпаривают почти досуха и сухой остаток растворяют в НС1 (1 : 3), содержащей 3 мл 30%-ной Н2Ог.
Восстановление ниобия и титана цинковой амальгамой проводят в редукторе Сомейя, пропуская через него раствор со скоростью 15 мл!мин. Раствор собирают в коническую колбу в токе СОг, затем переносят в стакан, разбавляют кипящей водой до нужного pH и кипятят в течение 20 мин. Ниобий (тантал) выпадает в осадок [56]. Осадок фильтруют, промывают раствором НС1 (4 : 100) и прокаливают до постоянного веса. Небольшие количества титана в осадке определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода. Метод позволяет отделить ниобий и тантал от циркония и других элементов.
Ошман [476] рекомендует проводить гидролиз в солянокислой среде при кислотности, равной 0,5 N. Метод пригоден для отделения ниобия и тантала от титана при любых соотношениях Элементов. Удовлетворительные результаты получаются при содержании ниобия и тантала выше 0,1% [56]. Большие количества циркония йрепятствуют полноте выделения тантала и ниобия.
; По данным Быковской [125], в присутствии больших количеств титана в растворе остается около 7,2—9,07% ниобия.
Осаждение селенистой кислотой. Алимарин и Степанюк [42] Применили селенистую кислоту H2Se03 для отделения ниобия и тантала от титана. Метод основан на том, что из виннокислых растворов, содержащих НС1, ниобий и тантал количественно осаждаются селенистой кислотой, в то время как титан и цирконий Ьстаются в растворе. Осаждение проводится при нагревании из 1%-ного раствора винной кислоты, содержащего 3jV НС1; концентрация селенистой кислоты в конце осаждения должна составлять 1 %.
? Описан метод осаждения селенита тантала из оксалатных растворов после фотолитического окисления Н2С204 бромом в присутствии ионов Мп2+ [1706].
11* 163
Осаждение аммиаком в присутствии комплексона III. Атавале с сотр. [724, см. также 948] разработали метод отделения ниобия и тантала от титана, основанный на осаждении Nb и Та аммиаком из оксалатных раоворов при pH 8 в присутствии комплексона III. Оптимальное молярное соотношение комплексона
III к щавелевой кислоте в растворе составляет 1 : 3. После двухкратного осаждения в осадке гидроокисей ниобия и тантала остается около 1 мг титана.
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама