Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 64

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 58 59 60 61 62 63 < 64 > 65 66 67 68 69 70 .. 154 >> Следующая

165
Если в исследуемом растворе соотношение Ti02 : Та205 = 1, то реэкстракцию титана 10 мл 0.5 М HCi повторяют дважды. Перед второй реэкстракинен добавляют 1 мл этилацетата (такое количество его растворяется в 10 мл 0,5 М НС1 при реэкстракции титана).
В случае разделения смесей, в которых преобладает титан (Ti02 : Ta^Os = = 50: 1), органическую фазу промывают дважды: первый раз — 10 мл 0,5Af НС1, прибавив 2 мл этилацетата, и второй раз—10 мл смеси 1 М HF и б М НС1.
Водную и органическую фазы собирают в мерные колбы, доводят до метки соответственно серной кислотой (1:9) и этилацетатом; титан определяют, как указано выше, а тантал — после разложения органической фазы — при помощи пирогаллола, измеряя оптическую плотность при 400 ммк [1154] (см. стр. 76).
Отделение ниобия и тантала от титана. Экстракцию проводят этилацетатом, как указано выше, при этом в органическую фазу переходят ниобий, тантал и частично титан. Титан реэкстрагирует 0,5 М НС1 (две реэкстракции по 10 мл), а ниобий—смесью 1 М HF и 6 М НС1 (три экстракции по 10 мл).
Описанным методом проведено разделение смесей трех элементов, содержащих 7,5 2825 мкг ТЮ2, 8 -f- 1080 мкг Nb2Os и 10 ч-772 мкг ТагОб.
Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от титана
Ионообменная хроматография. Отделение ниобия и тантала от титана методом ионного обмена может быть осуществлено как на анионитах, так и на катионитах. В большинстве работ разделение проводят на анионитах дауэкс-1, дауэкс-2, ЭДЭ-10, ЭДЭ-10П, АН-2Ф и др. из фторидных [681, 959, 961, 1161, 1507, 1672], оксалатных [643] и солянокислых растворов [53, 54].
Чернобров и Колонина [681] разработали метод разделения ниобия, тантала, титана и железа из растворов HF на колонке анионита ЭДЭ-10П в С1_-форме диаметром 30 мм и с высотой слоя анионита 1300 мм (навеска смолы 300 г). Ниобий вымывают смесью 1 М НС1 и 0,05 М HF, титан — 2 -f- 3 М раствором НС1, тантал — смесью 5—6 М НС1 и 0,5 MHF. Скорость протекания растворов 2 мл!см2 • мин. '
Кривые вымывания ниобия, тантала, титана и железа приведены на рис. 44. В очищенной данным методом пятиокиси ниобия содержится 0,002% двуокиси титана.
Фридман и Юрина [643] разделяли ниобий и титан на анионите ЭДЭ-10П в С1~-форме в статических условиях. Исследуемые растворы содержали 7,2 г/л Nb2Os, 5,6 г/л ТЮ2, 7,1 г/л Fe203 и 90 г/л Н2С2О4. Величина зерен анионита 0,1—0,4 мм. При перемешивании 100 г исследуемого раствора в течение 60 мин. с четырьмя навесками анионита (Юг) ниобий и титан практически полностью сорбируются анионитом. Селективное элюирование ниобия и титана проводят в динамических условиях. Для этого анионит отделяют от исследуемого раствора, промывают водой и загружают в колонку диаметром 2,8 см с высотой слоя аниони-
166
та 7 см. Ниобий элюируют 2 М раствором NaCl со скоростью
2 мл]мин [при этом извлекаются 93—97% Nb и <9—18% Ti), оставшийся на колонке титан извлекают 1 М раствором НС1.
Альтшулер и др. [53, 595] исследовали возможность разделения ниобия и титана из солянокислых растворов на анионитах ЭДЭ-10 и АН-2Ф в С1~-форме. Опыты проводили на колонках анионита сечением 0,5 — 10 см2 и высотой 20 4- 70 см. Анионит
Помер фракции
Рис. 44. Кривые вымывания железа, ниобия, тантала и титана при разделении на анионите ЭДЭ-10П [681]
Размеры колонки 1300X30 мм. Скорость протекания раствора 2 мл/см2, мин. Объем фракции 500 мл
загружали в виде суспензии в конц. НС1. Концентрация каждого из разделяемых элементов составляла 2 г]л. Титан элюировали 6—7 N раствором НС1. Для вымывания ниобия использовали раствор 2,2 N НС1, содержащий 5 г]л NaF.
Отделению ниобия и тантала от титана на катионитах посвящено мало работ [16, 29, 32, 574, 577, 1422, 1607]. Разделение указанных элементов на катионитах основано на сорбции титана катионитами; ниобий и тантал катионитами не поглощаются.
Поглощение титана катионитом КУ-2 происходит из слабокислых и сильнокислых растворов (рис. 45, а). Максимальная сорбция на катионите происходит из 0,4 N НС1 [595]. Сорбция титана на анионите начинается из 8,5 N соляной кислоты и возрастает с увеличением концентрации кислоты. Ниобий не сорбируется на катионите в широком интервале концентраций НС1 (рис. 45, б). Сорбция ниобия анионитом начинается из растворов
167
4 N НС1 и увеличивается с повышением концентрации кислоты.
Алимарин и Медведева [32] разработали метод разделения ниобия и титана на катионитах КУ-2 и СБС в Н+-форме из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода. В этих условиях титан образует катион [Ti0(H202h]2+ и сорбируется на
Рис. 45. Сорбция титана (а) и ниобия (б) из солянокислых растворов ионитами
[595]:
/ — катионит КУ-2; 2 — анионит ЭДЭ-10
катионите, а ниобий в виде аниона [NbC^Cbb]- проходит в фильтрат. Разделение проводили на колонке диаметром 1 см. Во всех опытах брали 10 г катионита (размер зерен 0,25— 0,5 мм). Концентрация разделяемых элементов составляла 7,8— 156 мг ТЮ2 в 100 мл и 1,2—22,2 мг ЫЬгОб в 100 мл\ концентрация Н202 — 0,5%. В качестве промывного раствора применяли раствор 0,3 N НС1, содержащий 0,2—0,3% Н2О2. *
Предыдущая << 1 .. 58 59 60 61 62 63 < 64 > 65 66 67 68 69 70 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама