Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 65

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 154 >> Следующая

Алимарин, Гибало и Цинь Гуан-жун [29] исследовали сорбцию виннокислых комплексов ниобия, тантала, титана и железа на ионитах. Из тартратных растворов, содержащих 0,1—0,2 N НС1, титан и железо сорбируются анионитами и катионитами. Это положено в основу отделения их от ниобия и тантала на катионите КУ-2.
Смесь окислов сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 2%-ном растворе винной кислоты и подкисляют соляной кислотой до концентрации 0,15N. В верхнюю часть колонки с катионитом КУ-2 в Н+-форме, предварительно промытой смесью 2%-ного раствора вин> ной кислоты и 0,15,/V НС1, вносят исследуемый раствор. Колонку промывают 50—60 мл той же смеси со скоростью 1 мл/мин до полного извлечения ниобия и тантала. Титан и железо элюируют 50—100 мл смеси 2N НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты.
0 2 4 В 8 10 12 Концентрация HCL, /V
Концентрация HCL, N
168
Описанным методом достигается разделение элементов, взятых в следующих соотношениях: Nb2Os : ТЮ2 = 2000 : 1 и 1 : 1000, Та205 : ТЮ2 = 900 : 1 и 1 : 1000.
Алимарин и Борзенкова [16] сорбировали титан из лимоннокислых растворов в присутствии серной кислоты на катионитах КУ-2 и СБС.
Соловьев [574, 577] проводил очистку ниобия от титана на катионитах эспатит-1, эспатит-А и сульфоуголь К из солянокислых растворов.
Распределительная хроматография. Метод распределительной хроматографии был использован Барстелом с сотр. Г803, 805] для разделения ниобия и тантала, а затем применен Мерцером и Уэльсом [1179, 1180] для отделения ниобия и тантала от титана. Исследуемый фторидный раствор помещают в колонку с целлюлозой и селективно элюируют ниобий и тантал метилэтил-кетоном. Вместе с ниобием и танталом в раствор переходит вольфрам, а титан, цирконий и другие элементы остаются на колонке.
Метод применим для отделения ниобия и тантала от титана при анализе искусственных смесей, руд, шлаков, пород и различных минералов. Борнеман-Старинкевич [98] и Частухина [659] показали, что данный метод позволяет отделять и определять 0,1% ниобия и тантала в рудах, содержащих 40—50% ТЮ2.
Методика разделения заключается в следующем [98].
Полиэтиленовую колонку высотой 20 см наполняют на 15 см кашицей, состоящей из смеси целлюлозы и 15%-ной HF, растворенной в метилэтилке-тоне. Исследуемое вещество растворяют в HF и упаривают до объема ~6 мл. Полученный раствоо впитывают в тампон из целлюлозы и помещают последний в верхнюю часть колонки. Ниобий и тантал элюируют, пропуская 400 мл раствора 15%-ной HF в метилэтилкетоне. В элюат переходит также небольшое количество титана. Элюат выпаривают досуха, в остатке определяют ниобий и тантал весовым (после разделения; см. стр. 129) или фотометрическим (см. стр. 66, 76) методом.
Бумажная хроматография. Описан [1686] метод отделения ниобия и тантала от титана хроматографией на бумаге. В качестве сорбента была использована бумага ватман 1. а подвижным растворителем служил раствор 2,2 М HF и 2 М HN03 в ди-этилкетоне.
0,01 мл раствора, содержащего фториды ниобия, тантала и титана, наносят на расстоянии 12 см от конца полосы бумаги (50 X 16 см). Край полосы опускают в подвижный растворитель в закрытом сосуде и оставляют до тех пор, пока он не поднимется на 16 см выше места нанесения пробы. Сухую хроматогоамму опрыскивают свежеприготовленным раствором 8-оксихинолина в 0,25%-ном растворе NaOH. Ниобий и тантал дают желтые полосы, титан — оранжевую.
Значения Rf для ниобия, тантала и титана равны соответственно 0,55, 1,0 и 0,05. Для количественного определения элемен-
169
тов вырезают соответствующие полосы, сжигают, остатки растворяют и фотометрируют. Метод позволяет отделять и определять 20 мкг ниобия и титана и ^ 100 мкг тантала с ошибкой <10%.
Отделение ниобия и тантала от элементов групп сероводорода и сульфида аммония
Ниобий и тантал отделяют от элементов сероводородной группы: Си, Bi, Hg, Sb, Sn, а также Mo и Pt осаждением последних сероводородом из 10—15%-ных растворов винной кислоты, содержащих 0,1—0,2 N НС1 или H2SO4 [56, 693, 880, 922 1335, 1487].
Анализируемый виннокислый раствор насыщают сероводородом сначала на холоду, а затем при нагревании; после непродолжительного отстаивания осадок сульфидов отфильтровывают, промывают раствором H2S, подкисленным серной кислотой, и исследуют далее обычными методами [56].
Фильтрат кипятят до удаления избытка сероводорода, охлаждают и осаждают ниобий и тантал таннином или купфероном (см. стр. 52). Вместе с ниобием и танталом осаждаются титан, цирконий, ванадий и небольшие количества вольфрама.
При малом содержании элементов сероводородной группы их осаждают в присутствии коллектора — сульфидов сурьмы или ртути. Перед насыщением сероводородом прибавляют несколько капель 1%-ного раствора HgCl2. В присутствии больших количеств сульфидов происходит адсорбция ниобия и тантала. Для очистки осадка сульфидов от последних проводят переосаждение следующим образом. Фильтр с осадком сульфидов переносят в стакан, обрабатывают при нагревании 5—10 мл конц. H2S04 и по каплям приливают смесь конц. H2S04 и HN03 до полного разрушения серы. Избыток HN03 удаляют выпариванием до появления паров серной кислоты. К полученному сернокислому раствору приливают 20—30 мл воды, содержащей 2—3 г винной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют избыток раствора NH4OH (1 : 1), нагревают и медленно вливают раствор полисульфида аммония. Через раствор пропускают в течение I мин. сероводород и оставляют на 1—2 часа в теплом месте для коагуляции осадка. Осадок сульфидов отфильтровывают. После подкисления фильтрата уксусной кислотой осаждают сероводородом сурьму и небольшие количества олова и меди. Осадок отфильтровывают и из фильтрата осаждают ниобий и тантал таннином (см. стр. 52).
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама