Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 66

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 154 >> Следующая

В присутствии больших количеств ниобия, тантала и металлов сероводородной группы во избежание адсорбции ниобия и тантала сульфидами разделение указанных элементов проводят в две стадии: сначала выделяют основную массу ниобия и тантала методом виннокислого гидролиза, а затем из фильтрата отделяемые элементы осаждают сульфидом аммония.
Если в растворе присутствуют небольшие количества ниобия и тантала, то осаждение сульфидов проводят непосредственно сульфидом аммония [56, 193, 1012, 1271, 1368, 1451]. Кислый тартратный раствор объемом 100—150 мл насыщают сероводородом для восстановления Fe (III), добавляют хлористый аммоний, избыток NH^OH и снова пропускают сероводород. Осадок оставляют стоять на ночь, после чего отфильтровывают; из фильтрата ниобий и тантал осаждают таннином или купферо-
170
ном [56J. Марганец осаждается только из концентрированных растворов [56, 693, 1371]. Поэтому в присутствии марганца перед осаждением сульфидов раствор упаривают до небольшого объема (~25 мл). Ниобий, тантал, титан, цирконий, алюминий, уран и редкоземельные элементы остаются в растворе.
Осаждение таннином
При помощи таннина, в зависимости от условий, можно проводить отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов в различных сочетаниях. Чаще всего ниобий и тантал осаждают таннином из слабокислого оксалатного раствора, солянокислых и слабоаммиачных растворов, содержащих щавелевую или винную кислоту [56, 121, 693, 760, 880, 995, 1371, 1519].
Осаждение таннином из слабокислых оксалатных растворов. Из слабокислых оксалатных растворов при pH 4,5 таннином количественно осаждаются Та, Ti (IV) и Nb; не осаждаются Zr, Hf, Th, Al, Fe (III), U, Сг, V, Мп и Be.
В присутствии комплексона III тантал, ниобий и титан отделяются таннином от всех элементов, кроме олова и сурьмы. Вольфрам также остается в растворе, если его содержание не превышает 2% [56, 435, 880, 1439].
Осаждение таннином из солянокислых растворов. При выделении ниобия и тантала таннином из солянокислых растворов большинство сопутствующих элементов остается в растворе; вместе с ниобием и танталом в осадок выпадают W, Sn, Sb и кремневая кислота. Метод пригоден для осаждения малых количеств ниобия и тантала (0,1 мг) и для отделения их от титана.
В сернокислом растворе таннином осаждаются тантал, ниобий. вольфрам и германий [56, 693, 880, 1371].
Осаждение таннином из аммиачных или нейтральных растворов. Если не требуется проводить отделение ниобия и тантала от других элементов и в растворе присутствуют большие количества сульфатов и других соединений, а также винная и щавелевая кислоты, то их осаждают таннином в нейтральной или слабоаммиачной среде [56].
К гопячему раствооу поибавляют NHjOH. и избыток его улзляют кипячением. После чего к раствору прибавляют 10—20 г хлорида аммония, ацетата аммония и 10—15-кратный избыток раствора таннина. Раствор кипятят в течение нескольких минут, прибавляют бумажную массу и выдерживают некоторое время на теплой плитке. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, озоляют, прокаливают и взвешивают.
Осаждение купфероном
Ниобий, тантал и другие элементы количественно осаждаются купфероном из оксалатных, тартратных и цитратных растворов в присутствии минеральных кислот [56]. Так, из растворов,
171
содержащих 3,4—4,5 N H2SO4 или НС1, осаждаются Nb, Та, Ti, Zr, Mo, W, V, Fe, Pd, Ga, Sn, Sb и Bi. Частично осаждаются Си, Th, Pa и РЗЭ.
Из раствора 10%-ной (по объему) H2SO4 купферон осаждается Nb, Та, Ti, Zr, Fe (III), V и Sn в растворе остаются Al, Сг, U (VI), Be, Mn, Ni, Со, Zn, В и Р. Частично осаждаются РЗЭ,. Th, W, Fe (II) и ряд элементов сероводородной группы. При высоком содержании фосфатов, щелочноземельных и щелочных элементов некоторые количества их могут выпасть в осадок [56, 744, 1131, 1271].
Осаждение ниобия и Тантала купфероном выполняется по следующей методике [56].
К слабокислому исследуемому раствору приливают H2SO4 (1:1) до конечной концентрации ее в растворе 10% (по объему). Затем медленно при помешивании приливают 6%-ный водный раствор купферона до прекращения выделения осадка (10—15 мл на 0,1 г пятиокисей). Прибавляют бумажную массу, перемешивают, дают осадку отстояться в течение нескольких минут, затем его отфильтровывают и промывают 10%-ной (по объему) НС1, содержащей немного купферона (осадки, промытые соляной кислотой, обугливаются без вспенивания). Фильтрат испытывают на полноту осаждения прибавлением к нему раствора купферона. Осадок озоляют, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей.
При высоком содержании ниобия и тантала во избежание образования слишком объемистых осадков осаждение купфероном рекомендуют [56] проводить из горячего раствора при 50— 60° С. В этом случае образуются плотные пастообразные или твердые осадки, которые легко промываются и не вспениваются при прокаливании.
Купферон может быть использован как реактив для экстракционного отделения многих элементов от ниобия. Методом экстракции можно отделить ниобий от Al, Ca, Со, U, Ni, Сг, Мп, Zn, Mg и In [1298, 1417]. Разделение проводят по следующей методике [1298].
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама