Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 67

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 154 >> Следующая

\
I
Навеску ~0,2 г исследуемого вещества прокаливают до окисления, окислы сплавляют с 5 г бисульфата калия и плав растворяют в 50 мл смеси кислот (1 г Н2С2О4, 1 г Н2С4Н4О6, 20 мл конц. H2SO4 растворяют в 80 мл воды). Раствор переносят в воронку на 500 мл, приливают 25 мл 6%-ного водного раствора купферона, 25 мл хлороформа и встряхивают в течение
2 мин., органическую фазу отделяют и еще раз повторяют экстракцию. После чего прибавляют 10 мл хлороформа и проводят третью экстракцию. В водной фазе определяют неэкстрагирующиеся элементы обычными методами. В органической фазе определяют ниобий.
Осаждение фенил арс оно в ой кислотой
При помощи фениларсоновой кислоты ниобий и тантал можно отделить от ряда элементов: Al, Fe, U, V, Mn и РЗЭ.
Алимарин и Фрид [46] рекомендуют следующую методику.
172
К смеси окислов, содержащих по 0,1 г А120з- Fe203. U3O8, МпОг и (Се, Ьа)г03 прибавляют 13—20 мг смеси пятиокисей ниобия и тантала (1 : 1) и сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия. Плав растворяют в 150 мл 1 N НС1 и из раствора осаждают ниобий и тантал 3%-ным раствором фениларсоновой кислоты. Промытый и прокаленный осадок вторично сплавляют с пиросульфатом калия, плав в этом случае растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты, добавляют НС1 и вторично осаждают ниобий и тантал фениларсоновой кислотой.
При этом достигается вполне удовлетворительное отделение ниобия и тантала от указанных элементов. Осаждение фениларсоновой кислотой из виннокислых растворов позволяет отделить ниобий и тантал от всех элементов, кроме циркония, олова и частично титана [56].
Хроматографические методы
Групповое отделение многих элементов может быть проведено ионообменным методом на анионите дауэкс-1х4 в 1\Ю3--фО|рме. Тантал сорбируется анионитом из смеси 1 М HF и
1 М HN03; Be, V, Al, Ti, Fe в этих условиях не поглощаются; в небольшой степени сорбируются Bi, В, Мо, W, Nb [1672]. На дауэкс-1 проведено отделение титана от Nb, Та, Ni. Pd, Pt [1607].
Многие элементы можно разделить на анионите деацидитРР в С1~-форме [1663]: из 1 М HF не сорбируются анионитом Fe (III), Со, Ni, Cu, Cr (III), Mn (II), А1 и V (IV) и сорбируются Ti, Zr, Nb, Та, Мо, W. Последние разделяют путем последовательной десорбции: Ti, Zr, V (V) вымывают смесью 0,01 М HF и 9 iVHCl; W десорбируют смесью 3 М HF и 10 Л1 НС1; Nb — смесью 0,2 М HF и 7 М НС1; Мо —? смесью 3 М HF иЗМ НС1; Та элюируют смесью 1 М NH4F и 4 М NH4CI.
Разделение Ti, Zr, Th, Sc, Nb и V методом тонкослойной хроматографии описано в работе [1634].
Отделение ниобия и тантала от редкоземельных элементов
При отделении ниобия и тантала от редкоземельных элементов последние обычно осаждают в виде труднорастворимых фторидов или оксалатов [56].
Фторидный метод
Навеску (0,5 г) анализируемого материала разлагают фтористоводородной кислотой. После полного разложения разбавляют водой, выпавший осадок фторидов отфильтровывают и промывают раствором HF (1 :20). Осадок фторидов редкоземельных элементов трудно отмывается от примесей, поэтому при фильтровании и промывке его используют декантацию. После разложения вещества и разбавления раствора водой его выдерживают и затем прозрачный раствор осторожно сливают с осадка на мокрый фильтр, к осадку приливают немного фтористоводородной кислоты и воды (не взмучивая осадок) и также сливают на фильтр, который затем промывают 1—2 раза разбавленной HF. Фильтрат и промывные воды собирают в платиновую чашку.
173
К осадку фторидов в платиновой чашке прибавляют 3—4 мл фтористоводородной кислоты, нагревают, разбавляют водой и после отстаивания продолжают фильтрование. Осадок на фильтре хорошо промывают разбавленной HF (1 : 20).
Вместе с фторидами редкоземельных элементов осаждаются фториды тория, скандия, свинца, урана (IV), щелочноземельных элементов, а также в значительных количествах фториды железа, алюминия, марганца, магния и небольшие количества ниобия и тантала (2—3 мг). В фильтрате содержится Nb, Та, Ti (IV), Zr, W, U (VI), большая часть Fe (III), Al, Mn (II), Mg, небольшие количества Са (2—3 мг), Sr, U (IV), а также щелочные элементы.
Ниобий и тантал после удаления фтор-ионов выделяют методом виннокислого гидролиза [56].
Оксалатный метод
Навеску анализируемой пробы разлагают серной кислотой, к образовавшейся пастообразной массе приливают 30—40 мл 2—3%-ного раствора перекиси водорода. Проба при этом растворяется почти полностью; в нераство-рившемся осадке может содержаться кремневая кислота, сульфаты свинца, бария, стронция, а также, возможно, небольшое количество неразложившей-ся пробы. После отстаивания прозрачный раствор сливают через фильтр, к осадку приливают 4—5 мл воды и снова осторожно фильтруют, не перенося осадок на фильтр. Если в осадке заметны частицы неразложившегося минерала, то его обрабатывают 1—2 мл H2S04 (1:1) и нагревают до удаления большей ее части, а остаток растворяют в 5—10 мл раствора перекиси водорода. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором H2SO4 с добавлением перекиси водорода. Осадок обрабатывают раствором ацетата аммония; перешедший в раствор свинец осаждают сероводородом. В остатке определяют кремневую кислоту и примеси. Фильтрат после отделения кремневой кислоты частично нейтрализуют раствором NH4OH, приливают 40—50 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и нагревают в течение 2—3 час. Выпавший осадок оксалатов редкоземельных элементов и тория оставляют стоять на несколько часов (лучше на ночь). Затем осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты и прокаливают. С оксалатами редкоземельных элементов частично» (~ 1 мг) соосаждаются ниобий, тантал и титан. Для очистки от этих элементов прокаленный осадок растворяют при нагревании в HN03 (1 : 2) с добавлением перекиси водорода, выпаривают до влажного состояния и растворяют в воде. Нерастворившийся остаток, содержащий Nb, Та и Ti, отфильтровывают. Из фильтрата снова осаждают оксалаты редкоземельных элементов. Ниобий и тантал осаждают добавлением избытка NH4OH; при этом выпадают в осадок также гидроокиси железа, алюминия, титана и циркония.
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама