Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 68

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 154 >> Следующая

Для отделения ниобия и тантала от малых количеств РЗЭ' применяют также метод виннокислого гидролиза [1086]. Кроме того, РЗЭ отделяют от ниобия и тантала осаждением последних таннином из виннокислых растворов в присутствии комплексо-на III или осаждением фениларсоновой кислотой (см. стр. 55).
174
Отделение ниобия и тантала от кремния
Методика отделения ниобия и тантала от кремния заключается в следующем [56].
Пробу разлагают сплавлением с бисульфатом калия или растворяют в смеси серной кислоты и сульфата аммония. К разложенной пробе приливают 30—40 мл 15%-ного раствора винной кислоты при слабом нагревании или 40—50 мл 2—3%-ного раствора перекиси водорода на холоду. Спустя некоторое время выпавший осадок кремневой кислоты отфильтровывают, промывают водой, подкисленной серной кислотой, прокаливают и взвешивают. Прокаленный осадок обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, прокаливают, взвешивают и по разности определяют содержание кремневой кислоты. Остаток сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют и присоединяют к фильтрату, полученному при отделении кремневой кислоты и содержащему ниобий и тантал.
Отделение ниобия и тантала от олова
Олово часто сопутствует ниобию и танталу. Оно может входить в состав минералов ниобия и тантала или находиться в виде примеси касситерита.
При разложении минералов сплавлением с бисульфатом калия, смесью серной кислоты и сульфата аммония или фтористоводородной и серной кислот в раствор переходит только олово, входящее в состав минерала, касситерит же разлагается в незначительной степени. В отсутствие других элементов сероводо-1родной группы отделение Sn от Nb и Та проводят по одной из следующих методик [56].
Преобладают ниобий и тантал. Навеску смеси окислов разлагают одним из указанных выше способов (см. выше), массу охлаждают, прибавляют 2—3 мл конц. H2SO4 и нагревают в течение 20—30 мин. Затем, продолжая нагревание (не до кипения), приливают 30—40 мл 15%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют водой до 50—60 мл, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора хлорида ртути и осаждают сероводородом растворившуюся часть олова. Осадок отфильтровывают, промывают се-роводороднбй водой, подкисленной серной кислотой, прокаливают до двуокиси олова и взвешивают.
Преобладает олово. В этом случае отделяют основную массу олова путем восстановления смеси окислов в токе водорода. Полученное металлическое олово растворяют в соляной кислоте. Осадок гидроокисей ниобия и тантала отфильтровывают, промывают, прокаливают и очищают от остатков олова.
Для этого осадок сплавляют с бисульфатом калия или растворяют в смеси сульфата аммония и серной кислоты, приливают раствор винной кислоты и пропускают сероводород. Выпавший сульфид олова отфильтровывают; фильтрат присоединяют к основному раствору; ниобий и тантал осаждают таннином.
В ходе полного анализа олово выделяют совместно с кремневой кислотой. Если кроме олова присутствуют другие элементы сероводородной группы, то осаждение сероводородом проводят после отделения осадка кремневой кислоты и касситерита.
175
Ниобий от олова отделяют также осаждением его из тартрат* ных растворов при pH 6 добавлением спиртового (раствора 8-ок-сихинолина [754]. Вместе с оловом в растворе остаются сурьма и тантал.
Отделение ниобия и тантала от циркония
Осаждение неорганическими и органическими реагентами
Отделение ниобия и тантала от циркония связано со значительными трудностями. Однако в настоящее время проблема разделения указанных элементов в значительной степени потеряла свою остроту, так как существуют фотометрические методы определения ниобия и тантала в присутствии циркония.
Осаждение таннином. Удовлетворительное разделение этих элементов достигается при помощи таннина. В зависимости от соотношения Nb(Ta) : Zr применяют два варианта таннинового метода: фторидно-танниновый — при отделении относительно больших количеств ниобия (тантала) и хлоридно-танниновый — для отделения малых количеств ниобия (тантала) от больших количеств циркония [56, 1554]. Фторидно-танниновый метод обеспечивает количественное отделение циркония при однократном осаждении; хлоридно-танниновый метод требует повторного осаждения, так как цирконий в значительной степени соосаждается с ниобием и танталом.
Из оксалатных растворов в присутствии комплексона III тан-нин не осаждает цирконий и большинство других элементов.
Фторидно-танниновый метод- Метод основан на сплавлении анализируемой пробы с бифторидом калия (KHF2), последующем растворении плава в оксалате аммония и осаждении ниобия и тантала таннином.
Навеску 0,25—0,5 г окислов сплавляют в закрытом платиновом тигле с 5—10-кратным количеством бифторида калия. Сплавление начинают пр,и низкой температуре и заканчивают при температуре красного каления. Прозрачный плав охлаждают, растворяют при нагревании в 150—250 мл 3%-ного раствора оксалата аммония, прибавляют 5—10 г хлорида аммония и разбавляют до 200—300 мл водой. Раствор нагревают до кипения, медленно при помешивании приливают 20—30 мл 5%-ного раствора таннина, кипятят в течение 30—40 мин. и оставляют на теплом месте до просветления жидкости над осадком. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала. Осадок загрязнен окисью циркония.
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама