Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 69

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 154 >> Следующая

Очистку осадка от окиси циркония проводят осаждением таннином в присутствии комплексона III, фторидно-танниновым или хлоридно-танниновым методом [56].
Хлоридно-танниновый метод. Метод основан на сплавлении анализируемой пробы с карбонатом калия и последующем осаждении ниобия и тантала таннином.
176
Смесь окислов сплавляют при 1100—1200° С с 3—6 г карбоната калия в платиновом тигле, охлаждают и выщелачивают горячим 2%-ным раствором КОН. Раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в конусе. Фильтрат должен быть прозрачным, в противном случае повторяют фильтрование через тот же фильтр. Осадок, содержащий весь цирконий и небольшие примеси ниобия и тантала (главным образом тантала), промывают 1%-ным раствором карбоната калия, переносят вместе с фильтром в стакан, фильтр размельчают, прибавляют НС1 до кислой реакции, а затем — избыток NH4OH. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором хлорида аммония и прокаливают в кварцевом тигле.
Прокаленные окислы сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в растворе оксалата аммония и осаждают ниобий и тантал таннином.
Фильтрат разбавляют водой, нагревают до кипения, подкисляют соляной или азотной кислотой до кислой реакции и осаждают ниобий и тантал избытком NH4OH. Хлопьевидный осадок отфильтровывают, промывают, присоединяют к нему танниновый- осадок, прокаливают и взвешивают сумму пятн-окисей.
Цирконий можно отделить от ниобия и тантала путем сплавления смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивания плава раствором КОН или горячей водой. Цирконий осаждается и полностью отделяется от ниобия, но не от тантала. Метод пригоден для выделения циркония из бинарных цирконий-ниобиевых сплавов [662, 693, 880, 935, 1012].
Осаждение селенистой кислотой. Алимариным и Степанюк разработан метод отделения ниобия и тантала от циркония, основанный на осаждении их селенистой кислотой из тартратных растворов [42, 923, 1385, 1554]. Методика отделения заключается в следующем [42].
Навеску пятиокисей сплавляют с 3 г бисульфата калия и выщелачивают плав при нагревании 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты. К полученному раствору прибавляют нитрат циркония, 83 мл конц. НС1 и такое количество воды, чтобы после прибавления 20 мл 10%-hqfo раствора селенистой кислоты общий объем составлял 200 мл, а концентрация винной кислоты 2%. Раствор нагревают почти до кипения, при этом выпадает белый хлопьевидный осадок соединения ниобия и тантала с селенистой кислотой. Раствор с осадком нагревают на водяной бане в течение 20—30 мин., прибавляют бумажную "массу и фильтруют. Промывают осадок 1 N раствором НС1, прокаливают, снова сплавляют с пиросульфатом калия и проводят переосаж-дение.
При большом содержании циркония наблюдается небольшая потеря ниобия. Тантал количественно отделяется только в присутствии ниобия. В выделенной смеси пятиокисей было найдено ~0,05% циркония.
Осаждение салицилгидроксамовой кислотой. Метод основан на осаждении циркония салицилгидроксамовой кислотой в присутствии серной кислоты и перекиси водорода [1137].
К исследуемому раствору прибавляют 5% (по объему) конц. H2S04, 5— 10% (по объему) конц. Н2Ог, избыток 1%-ного раствора салицилгидроксамовой кислоты и разбавленный растйор NH4OH до pH 2,5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 1% нитрата аммония и 0,1% реактива, прокаливают и взвешивают двуокись циркония.
*2 Аналитическая химия ниобия
177
Тантал частично (1—3 мг) соосаждается вместе с цирконием. От ниобия цирконий можно отделить осаждением фенил-ацетил гидроксамовой кислотой [1129).
Кроме описанных методов отделения ниобия и тантала от циркония заслуживает внимание пирогалловый метод Алимари-на и Фрид [46], фторидно-цирконатный метод [1193], фосфатно-оксихинолиновый [142, 143] а также методы осаждения аммиаком в присутствии перекиси водорода [175, 662] и N-бензоилфе-нилгидроксиламином (см. стр. 134, 161).
Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от циркония
Ниобий и тантал отделяют от циркония анионообменным методом из растворов, содержащих смесь соляной и фтористоводородной кислот [318, 1091].
Анионит дауэкс-1Х10 был применен [959] для отделения ниобия и тантала от циркония и титана при анализе стали.
Сначала разделяемые элементы выделяют купфероном из солянокислых растворов и осадок прокаливают до окислов. Смесь окислов сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в смеси 50%-ной (по объему) НС1 и 10%-ной (по объему) HF и пропускают через колонку, заполненную анионитом в С1~-форме. При промывании колонки этой же смесью кислот в раствор переходят титан и цирконий. После отделения титана и циркония через колонку пропускают смесь 12,5%-ной НС1, 20%-ной (по объему) HF и 7,2%-ного раствора NH4CI; при этом вэлюат переходят молибден, олово, железо.
Для элюирования ниобия применяют смесь, состоящую из 600 мл раствора NH4C1 (240 г/л), 40 мл конц. HF и 360 мл воды. Тантал десорбируют раствором того же состава, но нейтрализованным аммиаком до pH 5—6.
Сильноосновный анионит дауэкс-2 был использован для отделения ниобия и тантала от циркония и титана из солянокислых растворов [1027, 1028]. Тантал сорбируется анионитом' из 9N НС1, ниобий — из 6—7 N НС1. При промывании колонки соляной кислотой цирконий переходит в раствор. Тантал элюируют
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама