Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 70

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 154 >> Следующая

2 N раствором НС1, ниобий—1,5 — 4 N раствором НС1.
Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от циркония
Ниобий и тантал отделяют от циркония экстракцией метил-изобутилкетоном из смеси ЮМ HF 6 М H2SO4 и 2,2 М NH4F. Очистку циркония, остающегося в водной фазе, от небольших количеств ниобия и тантала проводят осаждением гидроокиси циркония аммиаком в присутствии перекиси водорода. Коэф-
178
фициенты экстракции ниобия, тантала и циркония составляют соответственно 67, 250 и 0,01 [1195, 1196, 1419]. Мсгод применен к анализу бинарных сплавов циркония с ниобием и танталом.
Описано отделение 1 мг тантала от 2—3 мг циркония экстракцией гексоном (4-метил-2-пентаноном) из смешанного раствора 6 М H2SO4 и 0,4 М HF [1485, 1486]. Для отделения ниобия и тантала от циркония может быть использована экстракция ниобия и тантала диизопропилкетоном из концентрированных растворов HF; в водной фазе кроме циркония остаются олово, кремневая кислота, титан и магний [1419).
Гибало и др. [164, 166] разработали экстракционный метод отделения ниобия от циркония при помощи пирролидиндитио-карбамината аммония. Экстракцию проводят из растворов 9 N НС1.
Смесь окислов переводят в раствор сплавлением с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 2%-ном растворе винной кислоты и приливают конц. НС1, доводя ее концентрацию до 9 N. Затем прибавляют 20-кратный избыток сухого реагента (или водный раствор), хорошо перемешивают и спустя 20—30 мин. встряхивают в течение 20—30 мин. с равным объемом хлороформа. Для количественного отделения ниобия экстракцию необходимо повторить 3 раза.
В литературе описан метод отделения ниобия от циркония и "урана экстракцией диэтилдитиокарбаминатов ниобия и урана четыреххлористым углеродом при pH 4—5 в присутствии салициловой кислоты [654].
Отделение радиоизотопов ниобия и тантала от циркония и гафния
Осаждение в виде фтороцирконата бария. Описано [1554] отделение Zr95 от Nb95 осаждением его в виде фтороцирконата бария на коллекторе (фтороалюминат бария).
К раствору, содержащему разделяемые элементы, приливают 2 мл конц. НС1, 4 мл 5%-ного раствора хлорида бария, 8 мл 5 N HF и 10 мг алюминия (в виде растворимой соли). Цирконий соосаждается вместе с фтороалю-минатом бария. Осадок отделяют центрифугированием, растворяют в 1 мл насыщенного раствора борной кислоты и 2 мл конц. НС1 и проводят повторное осаждение. Выпавший осадок растворяют в смеси соляной и борной кислот; полученный раствор Zr95 не содержит Nb95.
Соосаждение с двуокисью марганца. К раствору Zr 95 и Nb 95
в 10 N HN03 прибавляют двуокись марганца и энергично встряхивают 5 мин. Ниобий сорбируется на МпОг, осадок отделяют Центрифугированием и сорбцию повторяют несколько раз со свежими порциями двуокиси марганца [446, 929].
Адсорбция на стекле. Ратнер [589] предложил метод очистки Zr95 от Nb95 путем адсорбции ниобия на стекле. При этом анализируемый раствор, содержащий 10 N HNO3, пропускают последовательно через несколько пористых стеклянных фильтров.
12*
179
Nb95 полностью адсорбируется на поверхности стекла, а цирконий остается в растворе.
Вдовенко с сотр. [137] предложили метод непрерывной очистки Zr9° от Nb95. В раствор Zr95 в 10 N HNO3, содержащий Nb95, вносят стеклянную вату. Через двое суток примесь Nb95 в растворе составляла 0,05% (определено по у_активности).
Ионообменная хроматография. В качестве сорбента использован катионит дауэкс-50 X 8 в Н+-форме. Ниобий и цирконий сорбируют из раствора 0,1 N НС1. Ниобий десорбируют смесью 3%-ной перекиси водорода и 0,1 N НС1, цирконий — 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты [772, 1334, 1337, 1384, 1523].
Описан простой метод разделения ниобия, циркония и тория [1207, 1208] из сернокислых растворов на анионите мукион РА, Разделение ниобия и циркония осуществляют двумя способами: сначала вымывают цирконий 1,2 М раствором НС1, а затем ниобий 4 М раствором НС1 или после удаления тория колонку промывают 0,2 М раствором H2SO4, при этом сначала вымывается цирконий, а затем ниобий.
В радиоактивном тантале-182, который применяется как индикатор, возможно присутствие радиоактивного изотопа Hf181. Руденко и Калинкина [535] разработали хроматографический метод разделения этих изотопов на анионите 2Н-2Ф в С1~-форме. Хроматографическую колонку заполняли анионитом (высота слоя 100 см), промывали смесью 9 М НС1 и 0,5 М HF. В колонку вносили анионит, на котором предварительно были сорбированы Та182 и Hf181 из растворов вышеуказанной смеси кислот. Десорбцию проводили тем же раствором кислот. Скорость вытекания раствора 0,06 мл/мин. Сначала десорбируется гафний, а затем тантал.
Описанным методом можно разделить смесь, состоящую из 150 мкг Hf181 и 20 мкг Та182, за 40—45 час.
Распределительная хроматография. Описано отделение циркония от ниобия методом распределительной хроматографии с обращенными фазами [563]. В качестве неподвижной фазы использован три-н. бутилфосфат, нанесенный на гидрофобизиро-ванный силикагель.
Перед пропусканием анализируемого раствора в колонку диаметром 0,5 см вводят 0,5 г силикагеля и 0,3 мл раствора три-бутилфосфата, насыщенного азотной кислотой. Заполненную колонку промывают азотной кислотой, насыщенной трибутилфос-фатом, до удаления воздуха, а затем вводят 0,05—0,1 мл анализируемого раствора. Колонку промывают 4,6 М раствором HNO3, насыщенным трибутилфосфатом. Сначала вымывается ниобий, а затем цирконий. Радиохимическая чистота составляет 98%- Четкость разделения повышается при промывании колонки
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама