Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 72

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 154 >> Следующая

Метод Голубцовой [180, 181] заключается в следующем.
Смесь окислов сплавляют с 5 г карбоната калия и натрия, плав растворяют в воде при нагревании, прибавляют 1 г сульфата магния, 2 г хлорида аммония, 2 мл конц. NH4OH, 25 мл воды и нагревают на водяной бане в течение часа. Осадок ниобата магния отфильтровывают, промывают несколько раз насыщенным раствором хлорида аммония, переносят вместе с. фильтром обратно в стакан. Приливают 30 мл насыщенного раствора хлорида аммония и нейтрализуют соляной кислотой до pH 5,2—5,6, прибавляют ацетат аммония и ниобий осаждают таннином или пирогаллолом. Вольфрам выделяют из фильтрата при pH 5,5—6 {З-нафтохинолином, пирамидоном или 6-толухинальдином.
Быковская [126) проверила полноту осаждения ниобия магнезиальным методом и установила, что в растворе остается 7— 17% ниобия.
Осаждение аммиаком в присутствии комплексона III. Метод заключается в следующем [1641].
Смесь окислов сплавляют с 6 г пиросульфата калия при 800° С, плав растворяют при нагревании в 10—15 мл H2S04 (1:1), прибавляют 100 мл 1%-ного раствора комплексона III, нейтрализуют коиц. раствором NH4OH, прибавляют еще 2 мл и кипятят 2 мин. Спустя 30 мин. осадок отфильтровывают и промывают раствором (содержащим 0,5 г комплексона III, 10 г нитрата аммония в 1 л), нейтрализованным по фенолфталеину. Фильтр с осадком обугливают, прокаливают и проводят переосаждение ниобия и тантала.
При отделении ниобия и тантала от вольфрама происходит также отделение от титана. Малые количества ниобия и тантала могут быть выделены на двуокиси марганца [207, 209) и таким путем отделены от W, Мо, Zr, Cr и Fe. При анализе объектов, содержащих небольшие количества Nb, Та, Fe, Мо, Cr, Sn, можно отделить вольфрам при помощи три-н.бутиламина [1191]. Из слабоаммиачных растворов, содержащих Nb, Та, Ti, W, в присутствии Н2Ог при нагревании до 70° С в течение нескольких часов происходит медленное осаждение Nb, Та и Ti (гомогенное осаждение); вольфрам остается в растворе [1531, 1661). Большие количества вольфрама могут быть отделены от ниобия купфероном. Метод основан на осаждении ниобия купфероном
183
в солянокислой среде в присутствии щавелевой или винной кислот [512].
Смесь окислов сплавляют с 1—2 г пиросульфата калия, плав растворяют в 10—20 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты или в 10%-ном растворе винной кислоты, раствор разбавляют водой до 100—150 мл, подкисляют
5 каплями конц. НС1 и приливают по каплям при непрерывном перемешивании 10—20 мл 3%-ного водного раствора купферона. К выпавшему осадку купфероната ниобия прибавляют немного бумажной массы и перемешивают до полной коагуляции. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз холодной водой, содержащей 20 мл 3%-ного раствора купферона и 1 мл конц. НС1 в 1 л, озоляют, прокаливают до пятиокиси и взвешивают.
При помощи радиоактивного изотопа W185 установлено [512], что соосаждение вольфрама зависит от количества осадка купфероната ниобия. При осаждении 5—10 мг ниобия в присутствии 100 мг вольфрама соосаждение последнего не происходит. Захват вольфрама осадком начинается при содержании ниобия в смеси >30%. В этом случае проводят повторное разделение.
Осаждение ниобия купфероном в сернокислой среде в присутствии фторида натрия не происходит количественно [116, 512].
Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от вольфрама
Разработан метод отделения ниобия от вольфрама, основанный на экстракции 8-оксихинолината ниобия хлороформом из виннокислых растворов при pH 8,5—9 [20]. Вольфрам при этом остается в водной фазе.
Смесь окислов сплавляют с 8—10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 2,5%-ном растворе винной кислоты или виннокислого аммония, прибавляют по каплям раствор NH4OH (1 : 10) до щелочной реакции (pH 8,5—9), приливают равный объем 4%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и встряхивают в течение 3—5 мин. Для количественного отделения ниобия необходимо провести две экстракции.
В слабокислой среде при pH 4,5—5 ниобий можно отделить экстракцией хлороформом пирролидиндитиокарбамината нио- ' бия. вольфрам при этом остается в растворе.
Отделение тантала от вольфрама проводят экстракцией дии-зопропилкетоном или метилизобутилкетоном из растворов, содержащих 0,4 М НС1 и 6 М H2SO4 [725]. Оба элемента могут быть отделены от вольфрама экстракцией изобутилкетоном из кислых растворов [1195].
В работах [1086, 1470] описан метод отделения ниобия и тантала от вольфрама, основанный на экстракции роданидных комплексов элементов этил ацетатом с последующей реэкстракцией вольфрама из органической фазы щелочным раствором этилаце-тата. Небольшие количества тантала (1 мг) отделяются от 2—
3 мг вольфрама экстракцией гексоном из смешанных растворов
6 М H2S04 и 0,4 М HF [1485].
184
Томичек и Спурни [1456] и Шефер с сотр. [1351] отделили и определили вольфрам в смеси окислов ниобия и тантала нагреванием их с четыреххлористым углеродом. При 350° С все три элемента образуют хлориды. Красное соединение \УОС14, экстрагируется четыреххлористым углеродом, и таким путем отделяется от ниобия и тантала. Вольфрам определяют по интенсивности фиолетового окрашивания органической фазы.
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама