Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 73

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 154 >> Следующая

Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от вольфрама
Анионообменный метод основан на сорбции смеси ниобия, тантала, вольфрама и других элементов анионитом дауэкс-1 X 8 и последовательном элюировании разделяемых элементов раствором, содержащим НС1 и различные комплексообразующие вещества [739, 1163] (см. стр. 187).
Ниобий отделяют от вольфрама, используя свойство гекса-ниобатов щелочных металлов сорбироваться на окиси алюминия из щелочных растворов. Вольфрам при этом не сорбируется и проходит в фильтрат [647]. Извлечение ниобия из колонки проводят растворами щавелевой кислоты, перекиси водорода и других комплексообразующих веществ.
Отделение ниобия и тантала от молибдена
Осаждение неорганическими и органическими реагентами
Ниобий и тантал отделяют от молибдена (VI) двойным пере-осаждением гидроокисей ниобия и тантала аммиаком [118,1086, 1194, 1419] или осаждением сульфида молибдена сероводородом из виннокислого или лимоннокислого раствора [1086, 1183].
Хорошие результаты получаются при однократном осаждении ниобия и тантала аммиаком с последующим переосажде-нием гидроокисей ниобия и тантала сернистой кислотой [798, Л 086].
Навеску 50 мг окислов растворяют в 40 мл HCI (пл. 1,18); если навеска Не растворяется, то приливают необходимое количество HN03 (пл. 1,42). Раствор разбавляют до 100 мл, нейтрализуют конц. NH4OH и прибавляют еще 10 мл, вносят немного бумажной массы, нагревают в течение часа на ?Плитке и фильтруют через фильтр, содержащий бумажную массу. Осадок промывают смесью 5%-ного раствора хлорида аммония и 1%-ного раствора NH4OH (пл. 0,88).
Для отделения Мо фильтр вместе с осадком переносят в стакан, прибавляют 100 мл НС1 (пл. 1,19) и 25 мл насыщенного раствора сернистой кислоты, кипятят 2—3 мин., выдерживают в теплом месте 10—15 мин., затем ^Кидкость фильтруют и осадок промывают раствором HCI (1:49). Фильтр С осадком озоляют и прокаливают при 1000° С.
К охлажденному осадку приливают смесь H2S04 и HF, выпаривают досуха, прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала.
185
При осаждении молибдена (VI) сероводородом поступают следующим образом.
Навеску окислов сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 30 мл 10%-ного раствора вннной кислоты и разбавляют водой до 300 и г Затем прибавляют NH.OH до щелочной реакции, нагревают почти до кипения и пропускают сероводород в течение 15 мин., затем подкисляют серноч кислотой и пропускают еще 5 мин. сероводород при 80° С. Выпавший осадок сульфида молибдена (VI) промывают сероводородной водой, подкисленной НС1.
Молибден определяют в виде молибдата свинца, а ниобий и тантал осаждают из раствора таннином, купфероном или другим подходящим реактивом.
Пентаоксифлаванон (дигидрокверцетин) был использован для отделения ниобия и тантала от молибдена методом возникающих реактивов. В кислой среде этот реактив не взаимодействует с ниобием и танталом, но при кипячении раствора на воздухе окисляется до 3,3',4',5,7-пентаоксифлавона, который осаждает только ниобий и тантал; молибден остается в растворе [823].
Малые количества ниобия и тантала отделяют от молибдена соосаждением на двуокиси марганца [207].
Предложен метод отделения ниобия от молибдена, основа-ный на осаждении ниобия купфероном из виннокислых растворов при pH 4,6 [696].
К раствору, содержащему смесь ниобия и молибдена (4—17 мг Nb и 107 мг Мо), приливают 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до 100—125 мл. Затем приливают 3—5 мл H2SO4 (пл. 1,84), нейтрализуют аммиаком в присутствии 5—6 капель индикатора бромфеноло-вого синего до перехода желтой окраски в синюю (pH 4,6), приливают 10 мл свежеприготовленного 6%-ного водного раствора купферона, после чего вносят немного бумажной массы и перемешивают до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз холодной водой и прокаливают при 1000°С до образования пятиокиси ниобия.
Метод применялся для определения ниобия в сплавах Si — Nb — Мо и Nb — Мо.
I
Экстракционные методы отделения ниобия и тантала от молибдена
Тантал отделяют от молибдена и других элементов экстракцией гексоном из смеси 6 М H2SO4 и 0,4 М HF [1485], а также экстракцией изобутилкетоном [1195].
Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от молибдена
В литературе [739, 961, 1607] описаны методы разделения на анионитах сложных смесей, включающих также ниобий, тантал и молибден.
186
Ионообменный метод использован при анализе жаропрочного сплава, содержащего Ni, Сг, Со, Fe, Ti, \\\ Zr, Mo, Nb и Та [1514, 1663]. Разделение смеси Zr, Ti, Nb, Та, \Y, Мо и V проводили на анионите дауэкс-1х8 (200—400 меш) [739]. Высота колонки 15 с.и, диаметр 1,8 см.
Рис. 46. Хроматографическое разделение Zr, Ti, Nb, Та, W, Мо на анионите дауэкс-1х8 (200—400 меш) [739]
Исследуемый раствор содержал 20 мг каждого элемента в 30—100 мл 0,25 М Н2С204.
Размеры колонки 15X1,8 см
Навески 0,3349 г ТЮ2, 0,2522 г W03, 0,3016 г Мо03) 0,2702 г Zr02t 0,02000 г Nb и Та (металл переводили предварительно в пятиокиси прокаливанием) и У205 сплавляли с 8 г бисульфата калия, растворяли в 100 мл 0,5 /к! раствора щавелевой кислоты и разбавляли водой до 200 мл. Далее 30—100 мл раствора, содержащего указанные выше элементы (1 мг,1.чл), пропускали через хроматографическую колонку и промывали 200 мл смеси 1,5 М НС1, 0,5 ЛТ щавелевой кислоты и 0,007 М перекиси водорода. В элюат переходят титан, цирконий и ванадий. Прн дальнейшем элюировании тем же раствором (550 мл) вымывается ниобий.
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама