Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 74

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 68 69 70 71 72 73 < 74 > 75 76 77 78 79 80 .. 154 >> Следующая

Тантал элюировали 300 мл смешанного раствора 3 М НС1 и 0,5 М щавелевой кислоты, вольфрам — 600 мл смеси 4 М HCI и 0,1 М лимонной кислоты и последним вымывали молибден 200 мл смеси 1,9 М раствора NH4C1 и 0,44 М раствора цитрата аммония.
На рис. 46 приведены хроматограммы, полученные при содержании 20 мг каждого элемента в смеси.
187
Отделение ниобия и тантала от урана
Осаждение неорганическими и органическими реагентами
Многие методы отделения урана основаны на различии свойств этого элемента в разных валентных состояниях. Так, например, уран (VI) в отличие от урана (IV) не осаждается куп-фероном из сильнокислых растворов, что дает возможность отделять его от ряда элементов, в том числе от ниобия и тантала. Уран (IV) перед осаждением окисляют перманганатом калия до урана (VI), ниобий и тантал осаждают 6%-ным водным раствором купферона из 10%-ной (по объему) H2S04 [57, 1201].
Широкое применение находит метод осаждения урана (IV) в виде двойных фторидов урана и аммония или щелочных металлов. Метод позволяет отделять уран (IV) от больших количеств ниобия (тантала) и других элементов, образующих растворимые фториды [57, 452, 651].
Часто для отделения урана (VI) от ниобия, тантала и других элементов последние осаждают таннином [57, 1379]. Осаждение ниобия и тантала проводят из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого оксалатного раствора; уран (VI) при этом остается в растворе. Отделение ниобия и тантала от урана достигается также осаждением их таннином в присутствии комп-лексона III [857].
Четырехвалентный уран количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться с оксалатом урана (IV).
Удовлетворительное отделение ниобия и тантала от урана достигается при помощи фениларсоновой кислоты [46].
Экстракционные методы отделения
ниобия и тантала от урана '
Экстракция в виде внутрикомплексных соединений. Мильнер и Вуд [1201, см. также 1086] при анализе бинарных сплавов U — Nb отделяли ниобий экстракцией его в виде купфероната хлороформом, тантал при этом не отделялся количественно. Однако в присутствии небольших количеств фтористоводородной кислоты (на 110—115 мл раствора добавляли 2 мл конц. HF,
4 мл конц. H2S04, 4 г (NH4)2C04 и 0,6—0,9 г купферона) купфе-ронаты обоих элементов экстрагируются количественно.
Разработан [167. 197] метод разделения ниобия и урана, основанный на экстракции хлороформом пирролидиндитиокарбами-ната ниобия из 9 N НС1. Уран также образует с этим реагентом внутрикомплексное соединение, растворимое в хлороформе, но только в слабокислой среде при pH 3—6,5.
188
Смесь окислов 10—20 мг сплавляют с 10—12-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в вннной кислоте, раствор разбавляют с таким расчетом, чтобы концентрация винной кислоты составляла 2%, а концентрация окислов 1 мг/мл. Затем приливают конц. НС1 до 9 .V, прибавляют 20-кратный избыток сухого реактива, равный объем хлороформа и встряхивают в течение 2—3 мин. Для количественного отделения ниобия экстракцию необходимо повторить 3 раза. Из органической фазы ниобий реэкстрагируют смесью равных объемов HN03 (1:1) и 3%-ной перекиси водорода.
Экстракция фторидных комплексов. Ниобий и тантал, как уже отмечалось, количественно экстрагируются метилэтилкето-ном, изобутилметилкетоном и диизобутилкетоном смешанных растворов HF и H2S04; уран указанными растворителями не экстрагируется.
Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от урана
В литературе [390, 804] описан метод отделения урана от большого числа элементов, в том числе от ниобия и тантала, методом распределительной хроматографии на целлюлозе и силикагеле из раствора, содержащего 25% (по объему) HN03. В качестве подвижного растворителя используют диэтиловый эфир, насыщенный азотной кислотой. Анализируемым раствором пропитывают сухую специально приготовленную бумажную массу, которую затем переносят в стеклянную колонку диаметром 20 мм. Через колонку пропускают порциями по 10 мл диэтиловый эфир, содержащий 5% HN03, со скоростью
1,5 мл/см2мин. Уранилнитрат переходит в фильтрат, все остальные элементы остаются на колонке.
Ниобий отделяют от урана при помощи жидкой ионообменной смолы [4%-ный (по объему) раствор амберлита LAI в хлороформе] [1667]. При экстракции из 1—8%-ного раствора Н2С2О4 извлекается 93% ниобия.
Отделение ниобия и тантала от тория
Осаждение неорганическими и органическими реагентами
Наиболее простым методом является осаждение тория в виде труднорастворимого оксалата ТЬ^СгО^г- Вместе с оксалатом тория в осадок выпадают оксалаты редкоземельных элементов.
Метод основан на сплавлении смеси окислов ниобия, тантала и тория с пиросульфатом натрия и выщелачивании плава 2— 5%-ным раствором щавелевой кислоты [543, 1271, 1376]. Этим методом удовлетворительно отделяются малые количества (сотые доли грамма) ниобия и тантала [1376]. Осаждение тория
189
щавелевой кислотой из виннокислых растворов приводит к со-осаждению ниобия и тантала [543].
Предыдущая << 1 .. 68 69 70 71 72 73 < 74 > 75 76 77 78 79 80 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама