Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 75

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 154 >> Следующая

Большие количества тория отделяют от больших количеств ниобия и тантала осаждением его в виде фторида, трудно растворимого в разбавленных минеральных кислотах [1376, 1399].
Торий может быть отделен от ниобия и тантала из сернокислого раствора осаждением перекисью водорода и аммиаком [543, 1385].
При анализе минералов (эвксенита, поликраза, самарскита и др.) часто отделяют ниобий и тантал от тория методом гидролиза. Для этого анализируемую пробу сплавляют с пиросульфатом натрия и плав выщелачивают водой. Гидролиз ниобиевой кислоты в отсутствие тантала происходит не полностью. Осадок гидроокисей ниобия и тантала промывают смесью серной и сернистой кислот.
Небольшие количества тория от больших количеств ниобия и тантала отделяют методом виннокислого гидролиза.
Хроматографические методы отделения ниобия и тантала от тория
Мольнар и Тот [1207, 1208] разработали хроматографический метод разделения ниобия, тория и циркония на сильноосновном анионите мукион РА из сернокислых растворов.
Анализируемый раствор (0,1—0,2 мл), содержащий 1 М сульфата натрия и 0,03 М H2SO4, вводят в колонку высотой
7,6 см и диаметром 0,8 см, наполненную анионитом, и промывают раствором того же состава со скоростью 0,22 мл/см2’мин. Торий количественно извлекается 120 мл элюента. Разделения ниобия и циркония осуществляют двумя путями: сначала вымывают цирконий 1,2 М раствором НС1, а затем 4 М раствором НС1 — ниобий. Во втором случае смесь циркония, ниобия и тория вводят в колонку высотой 18 см и после удаления тория проводят элюирование 0,2 М раствором H2S04. Первым вымывается* цирконий, а затем ниобий.
Отделение ниобия и тантала от ванадия
Шеллер и Вебб [1381] разработали метод отделения ниобия и тантала от ванадия осаждением таннином из тартратных слабокислых растворов в присутствии ацетата аммония.
Смесь окислов сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в винной кислоте. Основную массу ниобия и тантала выделяют гидролизом. Оставшееся небольшое количество ниобия и тантала в растворе осаждают вместе с ванадием из щелочного раствора таннином в присутствии ацетата аммония. Осадок промывают, прокаливают и сплавляют с бисульфатом калия. Плав обрабатывают теплым 1%-ным раствором таннина в 2,5%-ной H2SO.,. Смесь нагревают на водяной бане в течение часа, прибавив 1—2 капли раст-
190
вора цинхонина, охлаждают и спустя час фильтруют. Осадок промывают насыщенным раствором хлорида аммония, присоединяют к основной массе гидроокисей ниобия и тантала, выделенных гидролизом, и прокаливают до пятиокисей.
Фильтрат нейтрализуют аммиаком, прибавляют ацетат аммония, нагревают до кипения и осаждают ванадии таннином.
Ванадий удовлетворительно отделяют от ниобия и тантала осаждением из щелочных растворов в виде ванадата аммония, трудно растворимого в концентрированном растворе хлорида аммония [1294].
Небольшие количества ниобия при анализе ванадиевых руд отделяют соосаждением ниобия с гидроокисью железа. Заслуживает внимания метод отделения ванадия от ниобия и тантала осаждениеМ последних фениларсоновой кислотой, предложенный Алимариным и Фрид [46] (см. стр. 55).
В работах [413, 739, 1672] описано хроматографическое разделение ниобия, тантала и ванадия методом бумажной хроматографии и ионообменным методом (см. рис. 42 и 46).
Отделение ниобия и тантала от протактиния
Экстракционные методы. Исследования, проведенные Муром [1209], а затем Касеем и Маддоком [816], по экстракции ниобия и протактиния различными органическими растворителями из солянокислых, фтористоводороднокислых и сернокислых растворов показали, что ниобий экстрагируется на 98% из смешанных растворов 6 М H2S04 и 6 Л1 HF диизобутилкарбинолом за одну экстракцию в течение 1 мин.; протактиний остается вводной фазе.
Хроматографические методы. Краус и Мур [1091] и Келлер [1676] предложили два варианта разделения указанных элементов при помощи анионита дауэкс-1 в Сг-форме. Первый метод заключается в следующем [1091].
Через колонку анионита длиной 12,5 см и диаметром 0,0226 см пропускают раствор ниобия, тантала и протактиния в 9N НС1 со скоростью 0,3 мл/мин-см2 и промывают смесью 9 М НС1 и 0,5 М HF. Вымывание элементов происходит в следующей последовательности: протактиний, ниобий, тантал.
Разделение по методу Келлера проводят следующим образом.
Через колонку анионита длиной 6 см и диаметром 0,3 см анализируемый раствор пропускают со скоростью 0,3 мл/мин- см2. Протактиний и цирконий Еымывают смесью 9 М НС1 и 0,5 М HF, ниобий элюируют смесью 9 М НС1 и 0,18 М HF, тантал — смесью 4 М раствора фторида аммония и 1 М HR
Объем элюента и форма выходных кривых приведены на рис. 47, а и б.
191
Ри
_л_
Объем
О М 80 злю а гп а, мл
б
п
120 160 200
Рис. 47. Хроматографическое разделение Ра, Nb и Та (а) и Zr, Pa, Nb, Та (б) на анионите дауэкс-1 из 9 jV НС1 [1091]
а — размеры колонки 12,5X0,026 см. Элюент — раствор Э N НС1 и 0,5 М HF. С— размеры колонки 6X0,3 см. Элюент — раствор 9 N НС1 и 0,5 М HF для Ра и Zr; раствор 9 М HCI и 0,18 М HF для Nb; раствор 4 М HF и \М NH4F для Та
Тантал и протактиний разделяют на амберлите IR-4B (колонка длиной 30 см и диаметром 0,65 см) из растворов лимонной кислоты [1524]. Протактиний элюируют 6,5 М раствором HF, нейтрализованным аммиаком до pH 3.
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама