Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 76

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 154 >> Следующая

Отделение ниобия и тантала от железа
Осаждение неорганическими и органическими реагентами.
Кроме описанных выше методов отделения ниобия и тантала от железа гидролитическим осаждением, а также осаждением сернистым аммонием, таннином в слабокислой оксалатной или солянокислой среде и фениларооновой кислотой (см. стр. 171 —173), заслуживают внимания методы отделения небольших количеств ниобия купфероном [849] после восстановления железа (III) до железа (II) и метод выделения железа на ртутном катоде [193].
Хиски и Бетик [1012] изучили возможность отделения железа и марганца от ниобия и тантала в присутствии смеси комплексообразующих веществ — комплексона III и двух производных иминодиуксусной кислоты (хель-242 и хель-153) из растворов, содержащих карбонат гуанидиния при рН~12. Эффективное разделение достигается независимо от количества ниобия и тан- ^ тала и от содержания железа и марганца (в пределах 0—100%) при применении смеси 35 мл 5%-ного раствора комплексона III,
20 мл 5%-ного раствора хель-153 и 1 мл 43%-ного раствора хель-242 на 250 мл анализируемого раствора.
Экстракционные методы. Пирролидиндитиокарбаминаты ниобия и железа экстрагируются хлороформом в кислой среде
J 92
[167]. Однако в щелочной среде при pH 9 экстрагируется только соединение железа. На этом основан метод разделения ниобия и железа; тантал не реагирует с пирролиднндитиокарбамина-том аммония и может быть отделен от железа как в кислой, так и в щелочной среде.
Смесь окислов сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют * 2%-ном растворе винной кислоты, подщелачивают раствором ХН.ОН (1 : 2) до pH 8,8—9, прибавляют 20-кратный избыток сухого реагента (или раствор) и спустя 20—30 мин. встряхивают в течение 3 мин. с равным объемом хлороформа; отделив органическую фазу, экстракцию повторяют.
Ниобий от железа отделяют экстракцией 0,5 М раствором ТТА в ксилоле из азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода [1214].
Хроматографические методы. Разработан ионнообменныи метод отделения ниобия и тантала на катионите КУ-2 из тарт-ратных растворов, содержащих НС1 [29].
Смесь окислов сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия при 700—-800° С, плав растворяют в 2%-ном растворе винной кислоты. Хроматографическую колонку заполняют катионитом в -форме (высота колонки 25 см, диаметр 7,3 мм) и промывают смесью 0,15 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты. Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой до 0,15 N и пропускают через колонку со скоростью 1 мл!мин, колонку промывают смесью 0,15 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты до полного извлечения ниобия и тантала (50—60 мл). Железо элюируют смесью
2 М НС1 и 2%-ного раствора винной кислоты.
Удовлетворительное отделение железа от ниобия и танталч происходит при соотношениях Мег05 : Fe203 = 1000 : 1 и 1 :100. В этих же условиях количественно отделяется титан от ниобия и тантала.
В работе [961] описан метод разделения ряда элементов, в том числе железа и ниобия, на анионите дауэкс-1 с использованием смесей фтористоводородной и соляной кислот.
Ватеркамп [1488] предложил метод отделения ниобия и тантала от железа, основанный на хлорировании смеси окислов при 300° С в запаянных трубках четыреххлористым углеродом. Выделившиеся пентахлориды ниобия и тантала на стенках трубки содержат лишь следы железа.
Отделение ниобия и тантала от висмута
Висмут отделяют от ниобия и тантала осаждением сероводо родом. В литературе [1513] описан метод отделения висмута от ниобия, основанный на дистилляции висмута в виде летучего бромида.
Отделение ниобия от нептуния
Предложен ионообменный метод отделения ниобия от нептуния [1669]. Оба элемента сорбируются на анионите дауэкс-1 X 10 в С1~-форме из растворов, содержащих фтористоводородную и
13 Аналитическая химия ниобия 193
соляную кислоты, а затем последовательно вымываются растворами кислот, содержащими комплексообразующие реагенты.
Анализируемую пробу переводят обычным способом в раствор, выпаривают почти досуха, остаток растворяют в 1 мл смеси 6 М НС1 и 1 М HF, содержащей СЬ, нагревают и пропускают С12 для окисления нептуния до Np (VI). Полученный раствор вводят в колонку с сечением 0,67 см2 и высотой 3 см, наполненную анионитом (400 меш) и предварительно обработанную в течение 3 мин. С12 и 4 мл раствора 6 М НС1 и 1 М HF, насыщенного СЬ Колонку промывают 0,75 мл, а затем 4 мл того же раствора. В фильтрам переходит более 99% циркония. Для вымывания нептуния пропускают 6 мл смешанного раствора 0,5 М НС1 и 1 М HF (в фильтрат переходит более 98% нептуния). Последним десорбируют ниобий 6 мл смеси 4 М HN03, 1 М НС1 и 0,2 М HF. Колонку регенерируют, пропуская 6 мл смеси 6 М НС1 и 1 М HF.
Отделение ниобия и тантала от плутония
Описан [852] метод отделения плутония (VI), плутония (IV) и урана (VI) от ниобия и циркония, основанный на сорбции указанных элементов силикагелем и последующем элюировании плутония и урана метилизобутилкетоном, насыщенным азотной кислотой.
Разделение проводят по следующей методике.
В колонку размером 8,7X0,54 см вносят смесь силикагеля, азотной кислоты и метилизобутилкетона (на 1 г силикагеля берут 0,5—1 мл 1 N НМОз и 10 мл метилизобутилкетона), затем вводят 100 мкг разделяемых радиоактивных элементов (в 1 N HN03 или в 1—10 мл метилизобутилкетона, насыщенного 2 N HNO3). В качестве подвижного растворителя для извлечения U (VI), Pu (VI) и Ри (IV) применяют HN03 или метилизобутилкетон, насыщенный 2 N HNO3.
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама