Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 77

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 154 >> Следующая

В качестве элюента для плутония (IV) и урана (VI) при отделении от ниобия и циркония помимо метилизобутилкетона можно использовать 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине.
Отделение ниобия и тантала от палладия
Разработан метод отделения палладия от ниобия, основан- ( ный на экстракции комплексного иодида палладия изобутилме-тилкетоном [868]. Метод применен для анализа бинарного сплава Nb — Pd.
Отделение ниобия и тантала от алюминия
Отделение ниобия и тантала от алюминия не вызывает затруднения. Алюминий количественно отделяется гидролитическими методами [193], а также осаждением ниобия и тантала ' фениларсоновой кислотой [46] и таннином из слабокислой окса-латной среды в присутствии комплексона III [880, 1489] и другими реактивами.
194
Отделение ниобия и тантала от хрома
Ниобий и тантал отделяют от хрома методами, описанными для отделения алюминия и железа (стр. 192). При анализе сплавов, содержащих хром, ниобий и тантал осаждают при помощи хлорной кислоты или отделяют хроматографическими методами [1514].
Отделение ниобия и тантала от фосфора
Для отделения ниобия и тантала от небольших количеств фосфора может быть рекомендован метод Шеллера [1381].
Смесь окислов сплавляют с едким натром в никелевом тигле, плав выщелачивают полунасыщенным раствором хлорида натрия. Раствор фильтруют через фильтр, содержащий бумажную массу, осадок промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия. К фильтрату прибавляют 0,5 г лимонной кислоты, подкисляют соляной кислотой и прибавляют избыток магнезиальной смеси, нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции, затем прибавляют 10% (по объему) конц. NH4OH и оставляют стоять на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным раствором NH4OH и растворяют в НС1. К раствору прибавляют 0,2 г лимонной кислоты и повторяют осаждение, как описано выше.
Кавахата с сотр. [266] при определении фосфора в стали отделял ниобий и тантал соосаждением с вольфрамовой кислотой.
Федоров [1628, 1629] рекомендует отделять фосфор от титана, циркония и ниобия, предварительно связанных во фторидные комплексы, на коллекторе (МпОг^РегОз) W(H2)Z '(подробнее см. на стр. 289).
Выделение радиоизотопов ниобия из смеси продуктов деления облученного урана
Радиоактивный изотоп Nb95 обычно получают либо из смеси осколков деления урана, плутония и других тяжелых ядер, либо путем облучения циркония нейтронами в ядерном реакторе, или по реакциям dp, dn и пу на циклотроне. В первом случае образуется около 6% каждого изотопа с массовыми числами 95 и 97. Независимо от того, какой элемент был выбран в качестве мишени (уран, торий, плутоний, висмут), продукты деления имеют сложный и примерно одинаковый состав (около 30 элементов). Выделение ниобия из продуктов деления представляет довольно 'трудную задачу, которая и может быть решена несколькими методами (осаждение, экстракция, хроматография и др.).
Осаждение на двуокиси марганца. Ниобий без носителя выделяют из продуктов деления, содержащих также Zr95, соосаждением на двуокиси марганца по следующей методике [1605].
К смеси продуктов деления добавляют в качестве носителя теллуровую кислоту НгТеОз и дважды упаривают до минимального объема с конц. НС1. Затем приливают 3 N HCI и насыщенный раствор щавелевой кислоты, нагревают до кипения и пропускают сернистый газ до полной коагуляции теллура;
ч
13* 195
осадок отфильтровывают и отбрасывают. Раствор упаривают до минимального объема, добавляют 10 N HNO3, раствор соли двухвалентного марганца, небольшими порциями хлорат калия, осторожно нагревают и кипятят в течение 2—3 мин. до коагуляции двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и растворяют в азотной кислоте, содержащей 2—
3 капли 30%-ной перекиси водорода; раствор кипятят несколько минут до разложения избытка перекиси водорода. Вновь осаждают двуокись марганца добавлением хлората калия; переосаждение повторяют еще раз. Полученный осадок двуокиси марганца после двухкратного переосаждення растворяют з небольшом количестве 5 N HN03 и перекиси водорода, к раствору прибавляют соль трехвалентного железа, 2 капли бромной воды, нейтрализуют аммиаком и осаждают основной ацетат железа. Осадок растворяют и повторяют осаждение основного ацетата железа. Затем основной ацетат железа растворяют в 8 N НС1. Железо отделяют экстракцией изопропиловым эфиром. После 3—4-кратной экстракции в водной фазе остается Nb95.
Описано выделение Nb95 и Zr95 без носителя из облученного урана экстракцией купферонатов из растворов 6 М НС1, содержащих 0,05 N H2S03 [1605]. Выделение ниобия с носителем из облученного урана проводится по следующей методике [1605].
К раствору облученного урана в конц. НС1 прибавляют в качестве носителя раствор ниобия в щавелевой кислоте, 1 каплю конц. HF и несколько капель конц. HN03. Вначале отделяют мешающие элементы экстракцией диизопропилкетоном из 6 М НС1, а затем добавляют HF до 9 М и экстрагируют 3 раза ниобий диизопропилкетоном. Органическую фазу промывают смесью 6 М H2SO4 и 9 М HF. Из органической фазы ниобий реэкстрагируют 3 раза половинным объемом воды. К водной фазе прибавляют борную кислоту и 'осаждают ниобиевую кислоту добавлением NH4OH. Осадок растворяют в смеси 6 М H2SO4 и 9 М HF и повторяют экстракцию и очистку.
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама