Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 78

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 154 >> Следующая

Ниобий и цирконий от урана и продуктов его деления можно отделить следующим способом [1605].
Основную массу урана отделяют двухкратной экстракцией этиловым эфиром. Изотопы ниобия и циркония и других элементов соосаждают с гидроокисью железа; осадок промывают, растворяют и переосаждают. Промытый осадок растворяют в НС1 и железо экстрагируют эфиром. Кислотность раствора, содержащего ниобий и цирконий, доводят до 0,1 N по НС1 и пропускают его через колонку катионита. Десорбцию ниобия и циркония проводят , 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты.
Разделение радиоизотопов ниобия, нептуния, плутония, урана, циркония и молибдена хроматографическим методом описано в работах [1107, 1520].
Глава VI
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ
АНАЛИЗ МИНЕРАЛОВ, РУД И ГОРНЫХ ПОРОД
Анализ минералов и руд, содержащих ниобий и тантал, относится к наиболее сложным и трудным разделам аналитической химии. Трудности объясняются прежде всего сложностью химического состава ниобиевых и танталовых минералов. Анализ такого типа минералов требует большого числа операций разделения, что может привести к ошибкам, обусловленных механическими потерями, не говоря уже об ошибках, обусловленных близостью химических свойств ниобия, тантала и других сопутствующих элементов (особенно переходных элементов IV и VI групп таблицы Менделеева).
В отличие от большинства металлов ниобий и тантал, как уже отмечалось, в водных растворах не образуют простых растворимых соединений. В нейтральных и даже в слабокислых растворах их соединения гидролизуются с образованием полимерных коллоиднйх систем, обладающих большой адсорбционной способностью, что приводит к соосаждению многих сопутствующих элементов.
Особенно большие трудности встречаются при анализе нио-'ботанталовых минералов, содержащих Ti, Zr, W, Мо и V, которые влияют в процессе анализа на свойства ниобия и тантала.
В настоящее время существует несколько методов анализа руд, содержащих ниобий и тантал, однако часто бывает так, что Даже в руках опытного химика-аналптика эти методы не дают сходящихся результатов. Сказанное можно подтвердить данными табл. 17, в которой приведены результаты анализа двух образцов концентратов тантала и ниобия, выполненных'различными исследователями [726]. Обращает на себя внимание большое расхождение в результатах определения ниобия и тантала, порученных не только разными методами, но и одним и тем же
197
методом (четыре анализа методом Шеллера). Для образца 1 данные по пятиокиси тантала колеблются от 55,53 до 76,87%, а по пятиокиси ниобия — от 9,15 до 22,73%; значительные расхождения сохраняются и для образца 2.
Таблица 17 Результаты анализов ниоботанталовых концентратов [726]
Содержание, %
Окисел Метод Шеллера с* . ' о« я 5 н о. К Л « fe S X
1-й аналитик 2-й ана литик 3-й аналитик 4-й ана литик Л, «3 V я ® X Метод Марин ка ФОТОМ1 рическ метод Метод Куннн тема
Т а2Об 73,2 71,87 О б р а г 76,87 е ц 1 71,6 55,53 70,53 69,05 69,78
Nb205 9,48 11,2 16,26 9,4 22,73 10,41 9,15 12,62
Ta205 + Nb-A. 82,68 83,07 83,02 — 78,06 80,94 78,20 82,40
TiOa 2,10 1,80 1,26 1,4 — 1,56 2,10 1,83
FeO 12,6 13,45 12,93 — — — 12,10 13,04
MnO 1,26 1,77 15,61 — — — 1,65 1,60
S11O2 1,38 1,31 0,94 1,2 — — 1,46 0,94
Zr02 — 0,40 — — — — 0,19 .—
W03 — Нет 0,36 — — — — .—
Si02 — — — — — — — ’ 0,16
Образец 2
Та205 52,0 50,62 37,62 52,9 42,60 54,46 52,76 52,18
Nb,05 23,0 25,53 40,82 22,2 34,84 22,73 20,90 25,66
Та205 "I- NbaOj 78,0 76,15 78,10 — 77,44 77,19 73,66 77,84
ТЮ2 3,16 3,36 1,97 2,4 — 2,34 2,94 3,26
FeO 12,5 12,68 11,89 — — — 10,95 12,21
МпО 4,38 4,57 4,20 2,4 — — 4,00 4,52
Sn02 2,20 1,89 1,90 — — — 2,16 1,76
Zr02 — 0,42 — 2,2 — — 0,10 .— ?
W03 — Нет 0,36 _ — _ _ _
Si02 —? — —• — _ - 0,44
Большие расхождения наблюдаются также в определениях титана, циркония и вольфрама.
Приведенные факты говорят о несовершенстве существующих методов и необходимости разработки новых, более совершенных методов анализа этих элементов.
Наиболее перспективными методами отделения ниобия и тантала являются такие методы, как экстракционные, хроматографические, методы хлорирования, не связанные с разделением в
198
водных растворах, а также методы с применением реактивов, образующих с ннобием и танталом труднорастворимые кристаллические соединения стехиометрического состава.
Разложение ниоботанталовых' минералов, руд и концентратов
Метод разложения ниоботанталовых минералов, руд и концентратов выбирают в зависимости от природы минерала — носителя ниобия и тантала и от способа конечного определения этих элементов.
В качестве реактивов для разложения применяют фтористоводородную кислоту, смесь серной или азотной и фтористоводородной кислот, смесь сульфата аммония и серной кислоты, щелочи, карбонаты, пиросульфаты, кислые фториды щелочных металлов и перекиси. Применяют для разложения также метод хлорирования.
Разложение фтористоводородной кислотой. Многие минералы сравнительно легко растворяются в фтористоводородной кислоте при нагревании; колумбит и танталит трудно поддаются действию фтористоводородной кислоты. Фтористоводородная кислота чаще всего используется при разложении ниобатов и танталатов редкоземельных элементов. Этот способ разложения позволяет легко и почти полностью отделять редкоземельные элементы, обнаружить и отделить уран (IV) и уран (VI).
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама