Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 79

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 154 >> Следующая

Все минералы и руды ниобия и тантала легко разлагаются сплавлением с бифторидом калия {921].
Разложение сплавлением со щелочами, карбонатами щелочных металлов и перекисями. Сплавление с КОН проводят при температуре красного каления в железных, никелевых или серебряных тиглях; сплавление с карбонатом калия — при температуре 1000—1100° С в платиновых тиглях.
Полное разложение минералов достигается в течение часа. При обработке плава водой в раствор вместе с ниобием и танталом переходят кремний, алюминий, вольфрам и другие элементы.
В случае сплавления минералов с едким натром и последующей обработки плава водой основная часть ниобия и тантала оказывается в нерастворимом остатке в виде ниобата и тантала-та натрия.
Для определения сульфидной серы и кремния разложение ниоботанталовых минералов целесообразно проводить сплавлением с перекисью натрия [1133].
Разложение сплавлением с пиросульфатом калия или натрия.
Сплавлением с пиросульфатами щелочных металлов достигается разложение всех минералов, руд и концентратов ниобия и тантала, однако при этом вводятся значительные количества
199
щелочных металлов, которые осложняют дальнейший ход анализа. Этим недостатком отличаются и другие методы разложения сплавлением [633, 637, 638, 851]. Сплавление рекомендуют проводить с 10—15-кратным количеством пиросульфата щелочного металла при возможно низкой температуре. При сильном повышении температуры пиросульфаты, особенно пиросульфат натрия, быстро теряют SO3, превращаются в сульфаты, расплав затвердевает и реакция разложения прекращается. В этом случае, расплав охлаждают, прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют сплавление.
Разложение смесью сульфата аммония и серной кислоты Метод очень прост по выполнению; при его помощи могут быть разложены все танталониобиевые минералы, а также переведены в раствор труднорастворимые окислы ниобия, тантала, титана, тория и других элементов. Разложение можно вести в любой посуде при невысокой температуре (нагревание на песчаной бане) смесью 5—10-кратного количества сульфата аммония и 10—15-кратного количества серной кислоты [56]. Как и при сплавлении с пиросульфатами, в этом случае образуются легкорастворимые соединения, в осадке остается кремневая кислота и труднорастворимые сульфаты свинца и бария. В отсутствие тантала сульфат аммония может быть удален полностью выпариванием досуха с серной кислотой; сухой остаток растворяется в разбавленных минеральных кислотах. Преимущество метода заключается в том, что в исследуемый объект не вводятся соли щелочных металлов.
Разложение смесью фтористоводородной и других кислот. Этот способ разложения применяется главным образом при анализе силикатных руд. Одновременно с разложением руды происходит удаление кремневой кислоты. Фтористоводородная кислота может быть заменена фторидом аммония (0,5 г на 1 г навески); в этом случае разложение можно проводить в стеклянной или фарфоровой посуде [1509].
При анализе руд, которые плохо разлагаются смесью фтористоводородной и серной кислот, разложение заканчивают сплавлением неразложившегося остатка с пиросульфатом калия или натрия.
Уранониобиевые и уранотанталовые руды разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот [1200, 1425] или смесью 48%-ной HF (~15 мл), конц. НС1 (~ 10 мл) и конц. Н3РО4 (1—2 мл).
После полного разложения пробы раствор выдерживают на горячем месте до образования сиропообразной массы. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, используя 1 М раствор винной кислоты, при наличии большого нерастворимого остатка фильтруют, разбавляют до метки 1 М раствором винной кислоты и для анализа отбирают аликвотные части раствора.
200
Этот способ разложения быстр, прост, позволяет использовать для анализа большие навески (до 5 г) и исключает возможность загрязнения раствора. Некоторые минералы, например пирит и молибденит, не разлагаются указанной смесью [889].
Разложение смесью двуххлористой серы и хлора. Ниобаты. танталаты, рутил и большинство вольфраматов разлагаются при нагревании в токе паров двуххлористой серы и хлора или в токе хлористого водорода и четыреххлористого углерода; при этом тантал, ниобий, титан, вольфрам, олово, молибден, сурьма, мышьяк и частично железо возгоняются в виде хлоридов и ок-сихлоридов [1465]. В нелетучем остатке могут присутствовать кремневая кислота, РЗЭ, Мп, Fe, Al, Са, В, Mg, щелочные металлы и металлы группы сероводорода.
Навеску высушенной пробы переносят в фарфоровую лодочку, помещают в кварцевую трубку и пропускают струю сухого хлора и двуххлористой серы при 150—240° С в течение 40—60 мин., затем при 240—280° С продолжают разложение в течение того же времени. Летучие хлориды и отходящие газы поглощают водой. По окончании разложения лодочку и прилегающие к ней части нагревают до 280—550° С, пропуская ток хлора.
Дистиллят и промывные воды выпаривают с серной кислотой, остаток нагревают, а затем поступают, как и при разложении минерала смесью серной кислоты и сульфата аммония или смесью фтористоводородной и серной кислот.
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама