Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 8

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 154 >> Следующая

Сульфаты. В 100 мл H2S04 (пл. 1,84) растворяется 13—15 г ниобиевой и 1 г танталовой кислот [7, 115, 183, 348, 364, 813, 996а] с образованием комплексных сульфатов [Me0(S04)2]“ или [Ме0(504)з]3- [747]. Серный ангидрид с пятихлористым танталом образует соединение Ta2(S04)5 [274, 996]. Выделены сульфаты ниобия и тантала в низших валентных состояниях [328, 824, 934, 1064, 1247, 1326, 1434].
20
Арсениты и арсенаты. Из сернокислых растворов ниобий и тантал осаждаются при помощи Na3As03 в виде аморфных ар-сенитов 2Nb205'As203-8H20 и 2Та205 • As203-8H20; при действии Na2HAs04 на сернокислые растворы ниобия выпадает сое динение 2Nb2Os-As205-.x:H20, которое при нагревании переходит в соединение состава (Nb02)4As207 [1585, 1639].
Соединение с селенистой кислотой. Селенистая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из 1 %-ного раствора винной кислоты, содержащего 3 N НС1. Многие элементы, как, например, Al, Си, Zn, Mn, Со, Ni, W, Mo, V, Zr, Ti и другие, в этих условиях осадков не образуют и количественно отделяются от ниобия и тантала. Состав соединений не установлен [41, 46, 1385]. Чувствительность реакции на ниобий составляет 1 : 100 000, на тантал — 1 : 25 000.
Соединение с фосфорноватистой кислотой. Фосфорноватистая кислота или ее натриевая соль (гипофосфит натрия NaH2P02) в щавелевокислых растворах в присутствии НС1 образует с танталом труднорастворимое соединение состава Н[Н2Р02(Та205)]; это соединение растворяется в концентрированных растворах щавелевой кислоты. Чувствительность реакций составляет 1:1 000 000. Гипофосфит натрия используется как реактив для разделения ниобия и тантала [7, 18, 1423].
Фосфаты. Ниобиевая кислота реагирует с кристаллической фосфорной кислотой с образованием Nb3(P04)s [562]. Аналогичное соединение тантала получается при действии Н3Р04 наТаСЬ [349, 561, 603]. Получены фосфаты состава Nb0P04, Та0Р04, ТаР3О10 и 2Та205-Р205 [699, 962, 965].
Нитраты и хлораты. Конц. HN03 при кипячении вызывает пептизацию Nb205-xH20. Даже ультрамалые концентрации ниобия и тантала в азотнокислых растворах находятся в коллоидном состоянии [492, 531, 589, 1383, 1384]. Хлорная кислота не образует с ниобием и танталом сколько-нибудь устойчивых соединений, .она используется при анализе различных объектов для осаждения Nb и Та и отделения их от других элементов [213, 317, 847, 850, 1396, 1444].
Пероксидные соединения ниобия и тантала. Свежеосажден-ные гидроокиси ниобия и тантала растворяются в минеральных кислотах в присутствии перекиси водорода, при этом образуются надниобиевая и надтанталовая кислоты [398, 394, 399, 500—502, 737, 972, 1395, 1496]. Интерес для аналитической химии представляет растворение перекисного соединения ниобия в серной кислоте. При концентрации серной кислоты ~ 20% образуется соединение желтого цвета следующего состава [1341]:
H04s—Nb—О—Nb—S04H
21
В 100%-ной H2SO4 образуется перекисное комплексное соединение состава Н2О2: Nb=3 : 2 с максимумом светопоглощения при 350 ммк; в ^60%-ной H2SO4 образуется соединение состава Н2О2: Nb = 2 : 1. С уменьшением концентрации серной кислоты <40% перекисное соединение имеет состав Н202: Nb= 1 : 1; максимум светопоглощения лежит при 256 ммк [714, 1352]. В смеси, состоящей из 40% Н3РО4 и 60% H2SO4, желтая окраска пере-кисного соединения ниобия сохраняется; аналогичное соединение титана в этих условиях обесцвечивается. Это позволяет проводить фотометрическое определение ниобия в присутствии титана [1071, 1072, 1444] (см. стр. 70). Растворы надтанталовой кислоты бесцветны.
Изополи- и гетерополикислоты ниобия и тантала. Ниобиевая и танталовая кислоты, подобно другим кислотам амфотерных элементов, склонны к образованию многочисленных сложных солей изополикислот, например К[Ме308], К2[Ме4Оц] и т. д. Многие из этих соединений получены только термическим путем и при взаимодействии с водой гидролизуются.
Другой класс комплексных кислот — гетерополикислоты, об- " разующиеся при растворении свежеосажденных ниобиевой и танталовой кислот в неорганических и органических кислотах. Роль центрального атома в этих кислотах играет ниобий и тантал, а аддендами являются радикалы других кислот.
Практически совсем не изучены и не выделены в индивидуальном состоянии неорганические гетерополикислоты, в которых ниобиевая или танталовая кислота играла бы роль адденда, подобно V2O5, М0О3, W03, дающим, как известно, большое число комплексных соединений. Однако такой тип гетерополикислот существует и даже используется в аналитической химии. Описан фотометрический метод определения ниобия, основанный на образовании фосфорнониобомолибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается хлоридом олова с образованием синего соединения [133, 198, 1239] (см. стр. 74). Ни механизм образования, ни состав фосфорнониобомолибденовой гетерополикислоты не изучены. Тантал образует с молибдатом натрия при pH 1,5—2,0 тантало-12-молибденовую кислоту (Та :Мо= 1 : 12), которая также восстанавливается при помощи SnCl2[1668]. Нио-бат реагирует с кремнемолибденовой кислотой с образованием кремнениобомолибденового комплекса [698].
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама