Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 80

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 154 >> Следующая

Растворение разложенной пробы. При любом способе, за исключением способа сплавления со щелочами, разложение минерала заканчивают выпариванием с серной кислотой и остаток растворяют в растворе реактива, образующего с ниобием и танталом растворимые комплексные соединения. Выбор растворителя зависит от дальнейшего хода анализа. Чаще всего применяют винную и щавелевую кислоты, оксалат и тартрат аммония, смесь перекиси водорода с серной или соляной кислотой.
При растворении в винной кислоте и тартрате аммония все составные части ниоботанталовых минералов переходят в раствор, за исключением кремневой кислоты, сульфатов свинца и бария. Тяжелые металлы (Sn, Sb, Си, Bi), перешедшие в раствор, осаждают сероводородом в присутствии серной кислоты; ниобий и тантал выделяют таннином, купфероном, фениларсоновой кислотой или гидролитическим осаждением.
Оксалат аммония (насыщенный раствор) применяют при выделении ниобия и тантала таннином.
Растворы ниоботанталовых минералов, содержащих перекись водорода и минеральную кислоту, легко разлагаются при кипячении или при нейтрализации раствором аммиака с выделением труднорастворимого осадка ниобиевой и танталовой кислот.
201
Методы полного анализа ниоботанталовых минералов и руд
Характерной особенностью минералов ниобия и тантала, как уже отмечалось, является разнообразие и сложность состава. 13 зависимости от состава минерала выбирают ту или иную схему анализа. Чаще всего применяют тартратную, фторидную или оксалатную схему анализа [56, 175, 693].
Тартратная схема анализа [56]. Для анализа минералов с высоким содержанием ниобия и тантала и небольшим содержанием редкоземельных элементов, титана и циркония (колумбит, танталит и др.) рекомендуется следующая схема анализа.
Тонкоизмельченную пробу анализируемого минерала (0,2—0,3 г) сплавляют с бисульфатом калия или разлагают смесью серной кислоты и сульфата аммония и растворяют при слабом нагревании в 40—50 мл 5%-ного раствора винной кислоты. Нерастворимый остаток (касситерит, циркон, кремневая кислота, сульфат свинца и др.) отфильтровывают и анализируют обычными методами.
Фильтрат нагревают приблизительно до 50° С (если нужно, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора HgCls), насыщают сероводородом. Выпавшие сульфиды (возможно, сульфиды меди и сурьмы) отфильтровывают, промывают сероводородной водой и анализируют.
Из фильтрата ниобий и тантал выделяют виннокислым гидролизом, для чего разбавляют его водой до объема 200—300 мл (в зависимости от содержания ниобия и тантала), нагревают до кипения, приливают на каждые 100 мл раствора 10—15 мл конц. НС1 или HN03 и осторожно кипятят в течение 30—40 мин. Вместе с основной массой ниобия и тантала в осадок выпадает вольфрам; во избежание соосаждения железа (III) его предварительно восстанавливают.
Фильтрат после виннокислого гидролиза выпаривают до сиропообразной массы, разбавляют водой до 25—50 мл, насыщают сероводородом, прибавляют 5 мл насыщенного раствора хлорида аммония, избыток NH4OH и снова насыщают сероводородом или прибавляют несколько миллилитров раствора сульфида аммония. Раствор оставляют на теплом месте до полной коагуляции осадка; спустя некоторое время осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей сульфид аммония, и определяют в нем железо, марганец и другие элементы группы сульфида аммония.
Из фильтрата выделяют остальную часть ниобия и тантала совместно с титаном и цирконием осаждением купфероном или таннином из слабокислого, оксалатного раствора в присутствии комплексона III. Осаждение купфероном проводят из небольшого объема, так как после виннокислого гидролиза в растворе остается несколько миллиграммов ниобия и тантала, а количества титана и циркония в этой группе минералов обычно невелики.
Осадок купферонатов отфильтровывают, промывают, переносят в платиновый тигель, озоляют, присоединяют основную массу ниобия и тантала, прокаливают и взвешивают сумму окислов четырех элементов — ниобия, тантала, титана и циркония.
Прокаленные окислы растворяют в небольшом количестве фтористоводородной кислоты (1—2 мл), удаляют избыток ее осторожным выпариванием до влажных солей, затем приливают 10—15 мл HCI (1 : 1), нагревают в течение 10—15 мин., переносят в стакан и осаждают ниобий и тантал таннином.
В фильтрате после отделения ниобия и тантала осаждают титан и цирконий. Для этого к раствору приливают NH4OH до слабого запаха, немного упаривают, прибавляют 2—3 г ацетата аммония и 10—15 мл 2%-ного раствора таннина и оставляют на некоторое время на теплой плитке. Осадок
202
отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, озоляют, прокаливают н взвешивают сумму двуокисей титана и циркония.
Разделение титана и циркония проводят осаждением фосфатом или фениларсоновой кислотой. В случае преобладания циркония разделение проводят таннином в присутствии комплексона III.
В фильтрате от осадка купферонатов титана, и циркония остаются уран; алюминий и избыток органических соединений. Для определения урана и алюминия фильтрат переносят в кварцевую колбу или колбу из кислотоупорного стекла, упаривают до объема 40—50 мл, осторожно прибавляют 5— 10 мл конц. НМОз, несколько капель перекиси водорода и нагревают до полного разрушения органических веществ. Если в процессе нагревания раствор темнеет, то его охлаждают, прибавляют еще азотной кислоты и перекиси водорода и продолжают нагревание. По окончании разложения органических веществ раствор упаривают до паров серной кислоты, переносят в платиновую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве (3—5 мл) НС1 (1:1) и разбавляют водой; уран и алюминий осаждают аммиаком. В фильтрате определяют кальций, магний и небольшие количества марганца.
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама