Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 81

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 154 >> Следующая

Алюминий и уран можно осадить таннином без предварительного разрушения органических веществ. Для этого к раствору приливают NH4OH до слабого запаха, упаривают до 100—150 мл, прибавляют 20—30 мл 2%-ного раствора таннина и оставляют стоять на теплой плитке до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащего небольшое количество таннина, озоляют, прокаливают и взвешивают окислы урана и алюминия.
Звенигородская и Чернихов [246] рекомендуют осаждать алюминий в присутствии органических веществ 8-оксихинолином в уксуснокислой среде или купфероном в нейтральной среде.
Дополнительную фракцию ниобия и тантала можно выделить вместе с титаном осаждением таннином в присутствии комплексона III; все остальные элементы, в том числе и циртшний, остаются в растворе.
Для этого фильтрат после осаждения сульфидов группы сульфида аммония подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, кипятят до полного удаления сероводорода, прибавляют оксалат аммония, комплексон III и раствор таннина; в осадок переходит ниобий, тантал и титан.
В отсутствие в анализируемом минерале циркония и при малых количествах титана анализ упрощается: титан определяют фотометрически пероксидным методом в присутствии ниобия и тантала.
Навеску минерала (•~0,1 г) сплавляют с 10—20-кратным количеством бисульфата калия, плав растворяют в 30 мл насыщенного раствора оксалата аммония, разбавляют водой до 50—70 мл, приливают равный объем насыщенного раствора хлорида аммония и осаждают ниобий (тантал) и титан таннином в присутствии комплексона III. Осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в оксалате аммония, прибавляют 2— 3 мл H2SO4 (I : 1), несколько капель перекиси водорода и определяют титан фотометрическим методом.
Фторидная схема анализа [56]. Навеску минерала (0,5 г) переносят в платиновую чашку, смачивают водой (5—6 мл), приливают 6—8 мл конц. HF, перемешивают и оставляют стоять на некоторое время; после прекращения реакции жидкость выпаривают на водяной бане до объема 2—3 мл. Если
203
проба разложилась неполностью, то приливают еще 3-—4 .ил. HF, выпаривают до объема 2 .ил, приливают горячую воду, перемешивают и дают раствооу отстояться.
Осадок фторидов трудно промывается, поэтому фильтровать его нужно декантацией, приливая к нему немного воды и фтористоводородной кислоты. Прежде чем перенести осадок на фильтр, к нему приливают 3—4 .ил конц. HF4 нагревают, разбавляют водой, дают отстояться и снова фильтруют через тот же фильтр, промытый предварительно разбавленной HF. На фильтре осадок промывают раствором HF (1:20).
В осадке содержатся фториды редкоземельных элементов, тория, свинца и щелочноземельных элементов. Уран (IV) в зависимости от состава минерала частично может перейти в раствор, однако в присутствии больших количеств тория и редкоземельных элементов он будет находиться в осадке.
В раствор переходят ниобий, тантал, титан, вольфрам, уран (VI), часть олова и большая часть железа, алюминия, марганца, магния и щелочных металлов, а также небольшие количества (2—3 мг) стронция и бария.
Если содержание щелочных металлов в минерале велико, то часть некоторых элементов, в том числе титана и циркония, может остаться в нерастворимом остатке вследствие образования труднорастворимых комплексных фторидов.
Для определения ниобия и тантала и других элементов к раствору приливают 5—6 мл серной кислоты и выпаривают до минимального объема или досуха (если преобладает титан). Дальнейший ход анализа зависит от состава минерала. При больших количествах ниобия и тантала и малых количеств титана применяют тартратную схему анализа.
При большом содержании титана или циркония к остатку после выпаривания серной кислоты приливают 5—10 мл конц. НС1, нагревают, разбавляют водой и приливают избыток NH4OH; в осадок выпадают ниобий, тантал, титан, цирконий, алюминий, железо, уран (VI). Осадок промывают 1%-ным раствором нитрата аммония, смывают в стакан, где проводилось осаждение, и осаждают ниобий и тантал таннином в солянокислой среде. В фильтрате определяют марганец, магний, щелочные металлы и небольшие количества щелочноземельных металлов.
Небольшие количества титана и циркония, которые переходят в таннп-новые осадки ниобия и тантала, отделяют фторидно-танниновым методом (см. стр. 160, 176).
В фильтратах (в каждом отдельно) после отделения и очистки ниобия (тантала) осаждают железо, титан, цирконий, алюминий и уран (VI). Осаждение проводят таннином из аммиачного раствора или, после разрушения органических соединений, аммиаком в виде гидроокисей.
Осадок прокаливают, переводят в виннокислый раствор и далее анализируют по тартратиой схеме (см. стр. 202).
Для анализа раствора, полученного после разложения минерала фтористоводородной кислотой, можно применять другие схемы. Например: а) ниобий и тантал осаждают по хлоридно-танниновому методу и очищают от примесей по фторидно-танни-новому методу. В фильтратах осаждают купфероном железо, титан и цирконий (таннин не мешает), затем разрушают органические вещества и осаждают аммиаком алюминий и уран (VI) (в последнем фильтрате определяют остальные элементы); б) остаток после выпаривания с серной кислотой растворяют в соляной кислоте, осаждают аммиаком ниобий, тантал, титан, цирконий, железо, алюминий и уран (VI); осадок прокаливают до окислов. В фильтрате определяют марганец, магний и ще-
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама