Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 82

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 154 >> Следующая

204
лочные металлы. Окислы переводят в виннокислым раствор, осаждают сульфиды элементов группы сульфида аммония, из фильтрата купфероном выделяют ниобий, тантал и титан; остальные элементы определяют по «а».
Оксалатная схема анализа [56]. Навеску 0,5 г минерала (лопарнт, танта-лониобаты) переносят в кварцевую, фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 10—15 мл H2S04 (1:2) и нагревают на песчаной бане в течение 1—2 час., периодически перемешивая. После разложения пробы серную кислоту выпаривают до сиропообразной массы, приливают 40—50 мл 2 — 3°/о-ного раствора перекиси водорода и перемешивают для ускорения растворения сульфатов. В нерастворимом остатке находится кремневая кислота сульфаты свинца, бария и стронция. Осадок отфильтровывают декантацией, переносят на фильтр и промывают 2—3 раза водой. Если в осадке заметны неразложившиеся частицы минерала, то разложение повторяют.
В осадке после извлечения сульфата свинца ацетатом аммония определяют кремневую кислоту и другие примеси. Фильтрат частично нейтрализуют аммиаком, приливают 40—50 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и нагревают в течение 2—3 час. на водяной бане, выпавший осадок оксалатов редкоземельных элементов, тория и, возможно, кальция отфильтровывают и анализируют обычными методами.
Из фильтрата выделяют оксалат кальция, прибавляя аммиак до перехода окраски пероксидного комплекса титана из оранжево-красной в желтую.
После отделения оксалата кальция в фильтрате избытком аммиака осаждают ниобий, тантал, титан, цирконий, железо, алюминий и другие элементы, осадок прокаливают и взвешивают и далее анализируют по любой из описанных выше методик.
Щелочные металлы рекомендуется определять из отдельной навески.
Определение общего содержания ниобия и тантала осаждением неорганическими и органическими реагентами
Осаждение таинином в присутствии комплексона III. Ниобий и тантал осаждают таннином из слабокислой оксалатной среды в присутствии комплексона III. Совместно с ниобием и танталом осаждаются титан, сурьма и олово. Все остальные элементы остаются в растворе [56].
Навеску 0,25 г руды сплавляют с 8—10 г бисульфата калия, плав растворяют при нагревании в смеси, содержащей 30 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 10 мл конц. НС1 и 100 мл воды. Нерастворимый остаток (касситерит) промывают водой, подкисленной соляной кислотой, и отфильтровывают. К фильтрату приливают 60—70 мл насыщенного раствора хлорида аммония, 0,5 г винной кислоты, 25 мл 10%-ного раствора комплексона III, разбавляют водой до 400 мл, устанавливают pH 5—6 (по бромтимоловому зеленому или пурпуровому) и нагревают раствор до кипения.
К кипящему раствору приливают 50 мл 10%-ного раствора таннина (pH раствора понижается до 4,5) и кипятят в течение 2 мин., после чего оставляют раствор на 30 мин. в теплом месте. Осадок отфильтровывают, смывают в стакан и размешивают с промывным раствором (содержащим 5 г таннина, 100 мл насыщенного раствора хлорида аммония и 10 г комплексона III в 1 л). Осадок снова отфильтровывают через тот же фильтр, 2 раза промывают промывным раствором и окончательно промывают насыщенным раствором хлорида аммония, содержащим 5 г таннина. Осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов ниобия, тантала и титана
205
Окислы переводят в раствор и определяют каждый элемент после разделения соответствующим методом.
Описанный метод использован для анализа колумбита, танталита, ильменита, самарскита и рутила.
Осаждение таннином из солянокислого раствора. Метод выделения ниобия и тантала таннином из солянокислых растворов применим для анализа руд как с малым, так и с большим содержанием ниобия и тантала [111, 124, 952, 1094, 1195, 1197, 1586].
Бедные ниобием и танталом руды разлагают сплавлением с едким натром или содой. Полнота выделения ниобия и тантала и отделения от титана достигается длительным кипячением солянокислого раствора с бумажной массой. Для полноты выделения осадка применяется желатина; кремневая кислота, находящаяся в анализируемой пробе, также способствует выделению ниобия и тантала [56]. Показано [429], что для выделения 0,001 — 0,1% ниобия из руд достаточно однократного осаждения таннином; при выделении 0,001—0,02% тантала необходимо проводить двухкратное осаждение.
Навеску 1 г руды сплавляют с 5—6 г едкого натра (в никелевом или серебряном тигле) или соды [56]. Охлажденный плав растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в стакан, оставшиеся на стенках тигля частицы смывают раствором НС1 (1:9), а затем ополаскивают тигель водой. Содержимое стакана растворяют в 50—60 мл конц. НС1 при нагревании до полного растворения. После разбавления водой до 200 мл приливают 100 мл 3%-ного водного раствора таннина, добавляют бумажную массу и кипятят
1 час. К горячему раствору приливают 100—150 мл HCI (1 : 1), охлаждают до комнатной температуры н прибавляют при помешивании 40—50 мл 2%-ного раствора желатины. Спустя 2—3 часа раствор энергично перемешивают и фильтруют. Осадок, содержащий ниобий, тантал, кремневую кислоту и небольшие количества титана, промывают на фильтре 2%-ным раствором НС1 и прокаливают до окислов.
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама