Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 83

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 154 >> Следующая

Прокаленные окислы растворяют в смеси 1—2 мл H2S04 (1:1) и 2— 3 мл конц. HF и выпаривают до объема 2—3 капель; к остатку приливают 5—6 мл НС1 (1:1) и нагревают в течение 15—20 мин., раствор переносят в стакан и очищают от примесей переосаждением таннином. При высоком содержании титана очистку повторяют дважды.
Однако небольшие количества титана (0,1 мг) остаются в осадке пятиокисей, вольфрам также осаждается таннином. Пятиокиси ниобия и тантала переводят в оксалатный раствор и определяют фотометрическим методом с пирогаллолом. На содержание титана и вольфрама вводят поправку.
Пономарев и Шескольская [511] при анализе перовскита отделяли ниобий от больших количеств титана осаждением таннином в присутствии аскорбиновой кислоты из 5%-ной НС1.
При определении ниобия и тантала в касситеритовых рудах необходимо обращать внимание на полноту разложения анализируемой пробы. Касситерит разлагают сплавлением со щелочами с добавлением металлического цинка. Олово осаждается совместно с ниобием и танталом таннином и мешает весовому
206
определению последних. Определению ниобия и тантала фотометрическим методом с пирогаллолом олово не мешает, так как в оксалатном растворе оно находится в виде труднорастворимоп оловянной кислоты, которая после непродолжительного стояния осаждается, и раствор становится прозрачным. Кроме того, кас-ситеритовые руды разлагают сплавлением с бифторидом калия.
Навеску анализируемой пробы смешивают в платиновом тигле с 5—6 г бнфторида калия, закрывают крышкой и постепенно нагревают до красного каления, разложение продолжают до получения празрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в серной кислоте и выпаривают до выделения S03. Остаток растворяют в воде и приливают избыток NH4OH (на.каждые 100 мл раствора 5 мл конц. NH4OH). Осадок гидроокисей ниобия, тантала и других металлов отфильтровывают, промывают 150—200 мл солянокислого раствора таннина, вносят 1 г борной кислоты, бумажную массу и кипятят около 1 часа. Спустя 2—3 часа осадок отфильтровывают, промывают, а далее поступают, как при анализе бедных руд [56].
Определение ниобия и тантала при высоком содержании в рудах может быть выполнено следующим образом [56].
Навеску руды (не более 0,5 г) разлагают в платиновой чашке смесью фтористоводородной и серной кислот, выпаривают до паров серной кислоты, приливают немного воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 40—50 мл HCI (1 : 4) и 3—4 мл 30%-ной Н2О2. Отставший ото дна чашки плав переносят в стакан, чашку ополаскивают 40—50 мл НС1 (1:5), приливают еще 2—3 мл Нг02 и слегка нагревают при непрерывном перемешивании. Нерастворимый остаток (кварц, касситерит, циркон) промывают водой и, в случае необходимости, проверяют на содержание ниобия и тантала.
Фильтрат нагревают до ослабления окраски надтитановой кислоты, затем разбавляют водой приблизительно до 200 мл, прибавляют 1 г сульфата натрия, 100 мл водного раствора таннина и кипятят в течение 30 мин. К горячему раствору приливают 50 мл НС1 (1:1) и смесь оставляют стоять на 2—
3 часа.
Раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают 2%-ным раствором НС1, смывают его обратно в стакан, прибавляют 20—30 мл раствора таннина, 40—50 мл конц. НС1, разбавляют водой до 200 мл и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор с осадком фильтруют через тот же фильтр, осадок промывают 2%-ным раствором НС1 и прокаливают в платиновой чашке до окислов. Окислы переводят в раствор и проводят переосаждение таннииом.
При больших количествах титана и циркония окончательная очистка пятиокисей достигается фторидно-танниновым методом. Очищенные пятиокиси сплавляют с пиросульфатом калия и переводят в оксалатный раствор для определения тантала и ниобия фотометрическим пирогалловым методом (см. стр. 76) или в тартратный раствор для определения ниобия роданидным методом (см. стр. 66).
Метод дифференциального гидролиза. Метод позволяет быстро определять сумму ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана [56].
Навеску 0,2—2 г руды разлагают смесью фтористовородной и серной кислот. Нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 10 мл HCI (1 :3), содержащей 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Раствор присоединяют к основному раствору и пропускают через кадмиевый ?Редуктор или через редуктор Сомейя с амальгамой цинка, разбавляют го-
207
рячей водой и кипятят в течение 20 мин.; выделившийся осадок гидроокисей ниобия и тантала отфильтровывают, промывают горячей НС1 (1:25), прокаливают и взвешивают сумму пятиокисей.
На титан и цирконий, которые соосаждаются в небольших количествах, вносят поправку. При выделении ниобия и тантала из бедных руд гидролиз проводят из меньшего объема (200— 250 мл, кислотность 3% НС1).
Осаждение пирогаллолом. Алимарин и Фрид [46, 47] разработали метод определения ниобия и тантала в рудах, основанный на выделении суммы пятиокисей пирогаллолом.
Навеску тонкоизмельченного минерала сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия при 650—700° С. Если исследуемый минерал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске добавляют такое количество чистой РегОз, чтобы содержание железа в навеске превышало содержание титана.
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама