Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 84

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 154 >> Следующая

Плав обрабатывают при нагревании 100—150 мл 5%-ного водного раствора пирогалловой кислоты; ниобий и тантал при этом остаются в осадке, в раствор переходит титан, железо и другие элементы. К раствору прибавляют небольшой избыток аммиака и нагревают до кипения, при этом осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой, после чего прибавляют избыток ее до концентрации 1 N.
Кислый раствор кипятят 30—40 мин. и прибавляют бумажную массу. Выделившийся коричневый осадок пирогаллатов ниобия и тантала промывают 1%-ным раствором пирогалловой кислоты, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают до пятиокисей.
Выделенные пятиокиси содержат небольшое количество двуокиси кремния, окисей титана и железа. Кремневую кислоту удаляют выпариванием со смесью фтористоводородной и серной кислот. После удаления тяжелых металлов осаждением сероводородом ниобий и тантал осаждают из 1 N НС1 раствором фе-ниларсоновой кислоты (см. стр. 55). Примесь титана определяют по реакции с перекисью водорода и из веса суммы пятиокисей ниобия и тантала вычитают вес двуокиси титана.
Соосаждение на коллекторах. Для выделения малых количеств ниобия и тантала из руд сложного состава в качестве коллектора использована двуокись марганца [5, 207, 209].
Навеску 0,1—2 г руды сплавляют в никелевом или железном тигле с 5— 10 г едкого натра, плав выщелачивают водой, раствор с осадком кипятят
2—3 мин., осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают
3—5 раз раствором NaOH.
В осадке находятся ниобий, тантал, титан, железо; в растворе — хром, вольфрам, молибден, олово, кремний, алюминий. При высоком содержании вольфрама и хрома проводят переосаждение гидроокисей раствором едкого натра. Осадок с фильтра переносят в стакан при помощи небольшого количества воды, промывают несколько раз серной кислотой с добавлением нескольких капель перекиси водорода и отбрасывают.
В стакан приливают 6—8 мл H2SO4 (1:2) и кипятят. К охлажденному раствору добавляют I мл I N раствора сульфата марганца, 2 г персульфата аммония (общий объем раствора 200 мл), кипятят 7—10 мин. После отстаивания раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр и промывают серной кислотой (1 : 125). Ниобий выделяется на двуокиси марганца; в растворе остаются титан, цирконий, железо, хром, молибден.
208
Для более полного отделения мешающих элементов проводят переосаждение. Ниобий определяют роданидным методом (см. стр. 66).
Для выделения малых количеств ниобия (0,0022 и 0,00096%) из горных пород (гранит, диабаз) и отделения вольфрама, молибдена и ванадия Гримальди [944] предложил метод анализа, основанный на щелочном сплавлении анализируемой пробы и выделении ниобия на гидроокисях железа и марганца.
Выделение малых количеств ниобия и тантала из горных пород может быть достигнуто селенистой [945] и фениларсоновой кислотами [45, 47, 48], пирогаллолом [638], сплавлением с перекисью натрия и последующим выделением на двуокиси кремния [1197]. При анализе вольфрамитов и редкоземельных титанонио-батов для выделения ниобия и тантала рекомендуют использовать осаждение купфероном [S97, 638, 827]. Анализ вольфрамитов описан в работах [669, 677, 685, 1373, 1673].
Применение хроматографических методов для анализа руд и минералов
Распределительная хроматография. Определение ниобия и тантала в минералах, рудах и концентратах сложного состава, содержащих 0,1 -г- 70% пятиокисей ниобия и тантала, может быть осуществлено с применением метода распределительной хроматографии на целлюлозе [1179]. Метод основан на элюировании фторидных комплексов ниобия и тантала смесью метил-этилкетона и фтористоводородной кислоты [56, 98, 659, 803, 863, 1179, 1180, 1421, 1517]; все остальные элементы остаются на колонке; в раствор вместе с ниобием и танталом переходят фосфат-ионы и частично вольфрам.
Навеску тонкоизмельченного образца (1 г при высоком содержании Ti и несколько граммов при отсутствии или малом содержании Ti) осторожно сплавляют с 10—15-кратным избытком KHS04, прозрачный плав обрабатывают 200 мл 5%-ной H2S04, нагревают до кипения, к кипящему раствору добавляют избыток NH4OH (пл. 0,880), осадок отфильтровывают и промывают раствором 5 г NH4NO3 и 2 мл NH4OH в 100 мл. Осадок высушивают, прокаливают при 500—600° С, растворяют прокаленные окислы в смеси HNO3 (пл. 1,42) и 40%-ной HF, удаляют HN03 повторным выпариванием с конц. HF, раствор выпаривают досуха, добавляют 1 г NH4F, 4,5 мл воды, 1,5 мл .40%-ной HF, осторожно нагревают несколько минут (до растворения). К охлажденной смеси добавляют 5 г порошкообразной целлюлозы, перемешивают и полученную смесь переносят в колонку целлюлозы (30 X 1,88 см). Колонку заполняют на 22,5 см растворителем — метилэтилкетоном, содержащим 15% (по объему) конц. HF, затем добавляют порошкообразную целлюлозу в количестве, достаточном для заполнения колонки на 7,5 см, уплотняют набивку, дают стечь растворителю до достаточного уровня над целлюлозой (7,5 см). Колонку промывают 400 мл растворителя. Вытекающий раствор упаривают на паровой бане, переводят в тарированную платиновую чашку и выпаривают почти досуха под ИК-лампой, добавляют 5 мл конц. H;S04, несколько капель HN03, выпаривают до паров H2S04, переносят остаток в ста-
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама